食品中砷含量的测定银盐法食品理化分析技术08课件.pptxVIP

食品中砷含量的测定

（银盐法）

《食品理化分析技术》

食品质量与安全专业教学资源库

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目录

Contents

食品中砷含量测定原理

1

试剂与仪器

2

测定步骤

3

结果分析

4

1.食品中砷含量测定原理

食品中砷含量的测定

意义

砷，俗称砒，是一种类金属元素，位于第4周期、第VA族，原子序数33，元素符号As。单质以灰砷、黑砷和黄砷这三种同素异形体的形式存在。砷元素广泛的存在于自然界，共有数百种的砷矿物是已被发现。

意义

砷与其化合物被运用在农药、除草剂、杀虫剂，与许多种的合金中。其化合物三氧化二砷被称为砒霜，是种毒性很强的物质。

食品中砷含量的测定

1.食品中砷含量测定原理

意义

世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，砷和无机砷化合物在一类致癌物清单中。

食品中砷含量的测定

1.食品中砷含量测定原理

测定原理

试样经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。

食品中砷含量的测定

1.食品中砷含量测定原理

试剂

1）硝酸-高氯酸混合溶液(4+1)：量取80mL硝酸，加入20mL高氯酸，混匀。

2）硫酸溶液(6+94)：量取6.0mL硫酸，慢慢加入80mL水中，冷却后再加水稀释至100mL。

3）盐酸溶液(1+1)：量取100mL盐酸，缓缓倒入100mL水中，混匀。量取15mL硫酸,缓慢加入到80mL水中，冷却后用水稀释至100mL，混匀。

4）三氯甲烷(CHCI3):分析纯。

2.试剂与仪器

食品中砷含量的测定

试剂

5）二乙基二硫代氨基甲酸银——三乙醇胺——三氯甲烷溶液：称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银置于乳钵中，加少量三氯甲烷研磨，移入100mL量筒中，加入1.8mL三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗涤乳钵，洗涤液一并移入量筒中，用三氯甲烷稀释至100mL，放置过夜。滤入棕色瓶中贮存。

6）酸性氯化亚锡溶液：称取10g氯化亚锡，加盐酸溶解并稀释至100mL，加入数颗金属锡粒。

7）硝酸镁溶液(150g/L)：称取15g硝酸镁，加水溶解并稀释定容至100mL。

8）碘化钾溶液(150g/L)：称取15g碘化钾，加水溶解并稀释定容至100mL，贮存于棕色瓶中。

2.试剂与仪器

食品中砷含量的测定

试剂

9）氧化镁(MgO):分析纯。

10）乙酸铅(C4H4O4Pb·3H20):分析纯。

11）三乙醇胺(C6H15NO3):分析纯。

12）无砷锌粒:分析纯。

13）氢氧化钠(NaOH)。

14）乙酸.

2.试剂与仪器

食品中砷含量的测定

标准溶液配制

砷标准储备液(100mg/L，按As计):

准确称取于100℃干燥2h的三氧化二砷0.1320g，加5mL氢氧化钠溶液(200g/L)，溶解后加25mL硫酸溶液(6+94)，移入1000mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度，贮存于棕色玻塞瓶中。1℃避光保存。保存期一年。或购买经国家认证并授子标准物质证书的标准物质。

2.试剂与仪器

食品中砷含量的测定

•砷标准使用液(1.00mg/L，按As计)

吸取1.00mL砷标准储备液(100mg/L)于100mL容量瓶中，加1mL硫酸溶液(6+94)，加水稀释至刻度。现用现配。

2.试剂与仪器

食品中砷含量的测定

标准溶液配制

1）糖精钠（以糖精计）标准储备溶液（1000mg/L）

准确称取糖精钠0.117g（精确到0.0001g），用水溶解并定容至100mL。于4℃贮存，保存期为6个月。糖精钠含结晶水，使用前需在120℃烘4h，干燥器中冷却至室温后备用。

2）糖精钠（以糖精计）标准中间溶液（200mg/L）

分别准确吸取糖精钠标准储备溶液10.0mL于50mL容量瓶中，用水定容。于4℃贮存，保存期为3个月。

2.试剂与仪器

食品中砷含量的测定

仪器与设备

•分光光度计。

分析天平:感量0.1mg和1mg。

2.试剂与仪器

食品中砷含量的测定

仪器与设备

•测砷装置：见图1。

2.试剂与仪器

1—150mL三角瓶2—导气管

3—乙酸铅棉花4—10mL刻度离心管

食品中砷含量的测定

仪器与设备

（1）试样预处理

在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。

粮食、豆类等样品去杂物后粉碎均匀，装入洁净聚乙烯瓶中，密封保存备用。

蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等新鲜样品，洗净晾干，取可食部分匀浆，装入洁净聚乙烯瓶中，密封，于1℃冰箱冷