药物分析第甾体激素类药物的分析.pptVIP

（四）水解产物的反应第30页，共71页，星期日，2025年，2月5日第31页，共71页，星期日，2025年，2月5日△４-3-酮240nm苯环280nm（五）UV法第32页，共71页，星期日，2025年，2月5日3300～3000cm-13000～2700cm-11900～1650cm-11650～1450cm-11000～650cm-1（六）IR法3750～3300cm-1ν第33页，共71页，星期日，2025年，2月5日醋酸可的松结构特征：△4–3–酮、C17–OHC20–酮基、C11–酮基、醋酸酯第34页，共71页，星期日，2025年，2月5日结构特征：△4–3–酮、C17–OHC17–乙炔基炔诺酮第35页，共71页，星期日，2025年，2月5日结构特征：酚羟基、C17–OHC17–乙炔基炔雌醇第36页，共71页，星期日，2025年，2月5日（七）TLC法主要用于甾体激素类药物制剂的鉴别方法：对照品法要求供试品溶液所显主斑点的颜色和位置与对照品溶液的主斑点相同。第37页，共71页，星期日，2025年，2月5日（八）HPLC法主要用于甾体激素类药物制剂的鉴别（如：醋酸曲安奈德软膏、醋酸氟轻松软膏）方法：对照品法要求在含量测定项下记录的色谱图中，供试品峰的tR与对照品峰的tR一致。第38页，共71页，星期日，2025年，2月5日三、杂质检查（一）其他甾体定义与标示药物结构不同的甾体化合物都称为“其他甾体”第39页，共71页，星期日，2025年，2月5日Li/NH3C2H5OH弱酸雌二醇－3－甲醚苯丙酸诺龙的合成路线III第40页，共71页，星期日，2025年，2月5日强酸苯丙酰氯HClIII第41页，共71页，星期日，2025年，2月5日特点（1）可能存在多个甾体杂质（2）结构类似2.来源原料、中间体、异构体、降解产物第42页，共71页，星期日，2025年，2月5日4.方法（具有一定分离能力）TLC法（高低浓度对比法）HPLC法（类似高低浓度对比法）第43页，共71页，星期日，2025年，2月5日（1）TLC法（高低浓度对比法）判定方法：规定杂质斑点数目规定杂质斑点颜色第44页，共71页，星期日，2025年，2月5日特点：（1）简便易行，不需特殊的仪器；（2）不需对照品；（3）只能控制单个杂质的限量；（4）要求杂质与主成分的显色灵敏度接近。第45页，共71页，星期日，2025年，2月5日（2）HPLC法（高低浓度对比法）判定方法：规定杂质峰数目规定杂质峰面积第46页，共71页，星期日，2025年，2月5日（二）游离磷酸地塞米松磷酸钠氢化可的松磷酸钠倍他米松磷酸钠氢化泼尼松磷酸钠对照品法第47页，共71页，星期日，2025年，2月5日原理：方法：第48页，共71页，星期日，2025年，2月5日（对照液0.0035%KH2PO4）第49页，共71页，星期日，2025年，2月5日（三）甲醇和丙酮（灵敏度法）甲醇不得出峰检测限=3.1ng丙酮≤5.0%内标法+校正因子GC法第50页，共71页，星期日，2025年，2月5日第1页，共71页，星期日，2025年，2月5日分类：甾体激素肾上腺皮质激素性激素雄性激素及蛋白同化激素孕激素雌激素第2页，共71页，星期日，2025年，2月5日肾上腺皮质激素氢化可的松第3页，共71页，星期日，2025年，2月5日肾上腺皮质激素醋酸地塞米松第4页，共71页，星期日，2025年，2月5日雄性激素丙酸睾酮第5页，共71页，星期日，2025年，2月5日蛋白同化激素苯丙酸诺龙第6页，共71页，星期日，2025年，2月5日孕激素黄体酮第7页，共71页，星期日，2025年，2月5日雌激素炔雌醇第8页，共71页，星期日，2025年，2月5日一、结构与性质1.肾上腺皮质激素主要活性基团性质△4–3–酮UV、与羰基试剂反应C17–α–醇酮基还原性第9页，共71页，星期日，2025年，2月5日2.雄性激