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试验八、工业酒精的蒸馏与沸点的测定

内容：P43-46和P165-167

一、试验目的（明确）

1.了解蒸馏的沸点测定的意义；

2.驾驭蒸馏与沸点的测定的原理和方法。

二、试验原理（介绍）

蒸馏是分别和提纯液体有机化合物常用的方法之一，也是测定液体沸点的一种方法。所谓的蒸馏就是将液体加热至沸使其变为蒸气，然后将蒸发冷凝为液体的过程。沸腾时液体的饱和蒸发压与外界压强相等，这时的温度称为沸点。在肯定压力下纯液态有机化合物有恒定的沸点，沸程一般为0.5~1℃，

三、试验仪器与试剂（要求学生仔细检查）

1.仪器

圆底烧瓶（15mL）直形冷凝管蒸馏头温度计（150℃

接液管锥形瓶（100mL）量筒（10mL）酒精灯

2.试剂

工业酒精

3.其它

沸石（素烧瓷片）

四、试验内容（简洁介绍）

1．取10.0mL待蒸工业乙醇倒入15mL磨口圆底烧瓶中，加入2~3粒瓷片或沸石[1]。

2．按一般蒸馏装置安装好仪器（装置见图8.a）。

3．通入冷凝水。

4．用酒精灯加热，留意视察蒸馏瓶中蒸汽上升状况及温度计读数的改变。蒸汽进入冷凝管被冷凝为液体滴入接受瓶，记录第一滴馏出液滴入接收瓶时的温度t1。然后调整加热速度[2]，限制蒸馏速度为每秒1~2滴为宜，使温度计水银球上总附有液滴，以保持气液两相平衡。当温度计读数稳定时，此温度即为样品的沸点。（换一个干燥的锥形瓶作接受器，）记录这一温度t2。当温度计上温度突然下降或接着上升（或蒸馏烧瓶残留少量液体）时，停止蒸馏。

5．停止蒸馏时，先移去热源，待体系稍冷却后关闭冷凝水，自后向前拆卸装置。

6．量取收集的95%C2H5OH的体积，计算回收率。

图8.a蒸馏

注释

[1]为消退液体在加热过程中的过热现象和保证沸腾的平稳进行，常加入沸石或瓷片，这些物质受热后，能产生细小的空气泡，成为液体分子的气化中心，可以防止蒸馏过程中发生暴沸现象。

[2]加热太猛，蒸馏速度太快，蒸馏烧瓶颈过热，测得的沸点偏高；加热不足，则颈部蒸气不足，蒸馏速度太慢，测得的沸点偏低。

五、留意事项（强调）

1．参考思索题1；2．t1、t2推断。

六、结果与分析

1．t1=℃；t2=℃；

2．V(95%C2H5OH)=mL，回收率==%。3．误差分析：

七、思索题（提问）

1．在进行蒸馏操作时应留意哪些问题？P44-45

答：进行蒸馏操作时应留意如下几个问题：(1)蒸馏前必需加入沸石防止暴沸。(2)安装仪器应依据酒精灯外焰确定铁圈的高度，依据“从下到上，从左到右”依次安装，拆卸时则相反；温度计水银球的上缘恰好与蒸馏瓶支管的下缘在同一水平线上；除接液管与接受瓶之间外，整个装置中的各部分都应装配紧密，防止有蒸气漏出而造成产品损失或其它危急。（着火）(3)先通冷凝水后加热；蒸馏结束时先移去热源后关闭冷凝水。(4)加热速度要适当，使馏出液的蒸出速度为1~2滴·S-1为宜。

2．蒸馏时加入沸石的作用时什么？假如蒸馏前遗忘加沸石，液体接近沸点时，你将如何处理？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否接着运用？为什么？P46注释[3]

答：加入沸石的作用是防止暴沸。一旦发觉没有加沸石，则应马上停止加热，等溶液略微冷却后再补加沸石（接近沸点温度时不能补加!），然后接着加热。

用过的沸石一般不能再接着运用，因为用过的沸石的许多小孔已被原溶液的液滴填满了，再运用时就起不了防止暴沸的效果。

3．在蒸馏过程中，为什么要限制蒸馏速度为每秒1～2滴？蒸馏速度过快时对试验结果有何影响？P166注释[2]P46注释[5]

答：为了使温度计水银球上总附有液滴，以保持气液两相平衡；蒸馏速度过太快，会使蒸气过热，破坏气-液平衡，影响分别效果，且蒸馏烧瓶颈过热，测得的沸点偏高。（蒸馏速度太慢，则颈部蒸汽不足，测得的沸点偏低。）

4．温度计水银球的上部为什么要与蒸馏支管的下限在同一水平上？过高或过低会造成什么结果？

答：因为本试验的温度计就是用来测被蒸馏出的蒸汽的温度，该蒸汽一到蒸馏支管的下限即进入冷凝管，然后被冷凝为液体滴入接受瓶，假如水银球放置过高则所测沸点偏低，太低则沸点偏高。

5．纯粹的液体化合物在肯定压力下有固定的沸点，若某液体具有恒定的沸点，能否认为它是纯物质？为什么？P43

答：纯粹的液体有机化合物，在肯定的压力下具有肯定的沸点，但是具有固定沸点的物质不肯定都是纯物质。这是因为某些有机化合物经常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，这些混合物也具有固定的沸点。