化学分析实验操作规范及溶液的配制.pdfVIP

化学分析试验操作规范及溶液的配制

1前言

1.1目的

规范化学分析试验室的试验操作及溶液的配制、标定，保障试验操作的标准化、溶液的有效性及溶液的精准度。

1.2适用范围

化学分析试验室的各种试验操作流程、溶液的配制以及标定。

1.3职责

化学分析试验室领班及化验人员负责执行。

2滴定管及滴定操作

2.1滴定管的分类

普通具塞(酸式)和无塞滴定管(碱式)；三通活塞自动定零位滴定管；侧边自动定零位滴定

管；侧边三通活塞自动定零位滴定管等。常用滴定管容量有1ml、10ml、25ml、50ml、100ml。

(1)酸式滴定管用来装非碱性物质的溶液；

(2)碱式滴定管用来装非氧化性的碱性溶液。

2.2滴定管使用前的准备

2.2.1滴定管的安装

(1)酸式滴定管，活塞加橡皮圈；

(2)碱式滴定管加滴头(橡皮管、玻璃珠及尖嘴玻璃管，橡皮管中的玻璃珠应大小合适)。

2.2.2滴定管的试漏

装水至零刻度线，并放置2分钟，看是否漏水。对酸式滴定管，看活塞两端是否有水，2

分钟后，旋转活塞180度，再看活塞两端是否有水。如果发现漏水，酸式滴定管则应该涂凡士林，碱式滴定管则应换

玻璃珠或橡皮管。

2.2.3滴定管的洗涤

(1)当滴定管没有明显污染时，可直接用自来水冲洗、或用没有损坏的软毛刷沾洗涤剂水溶液刷洗(不可用去污粉)；

(2)当用洗涤剂洗不干净时，可用5~10ml铬酸洗液润洗，对酸式滴定管，先关闭活塞，倒入洗液后，一手拿住滴

定管上端无刻度部分，另一手拿住活塞下端无刻度部分，边转动边向管口倾斜，使洗液布满全管；反复转动2~3次。

对碱式滴定管，先取下尖嘴玻璃管，倒夹于滴定台上并插入盛铬酸洗液的烧杯中，用一手的大拇指和食指挤压玻璃珠

上的橡皮管，以形成通道，一手用吸耳球插入橡皮管，以吸取铬酸洗液，使洗液充满全管后松开大拇指和食指，让其

浸泡几分钟(注意，铬酸洗液不要与橡皮管接触）。随后，再用大拇指和食指挤压玻璃珠上的橡皮管，使形成通道，将洗

液放回原烧杯中。

使用过的洗液回收到原盛洗液的试剂瓶中。沾有残余洗液的滴定管，用少量的自来水洗后，倒入废液缸中。滴定

管再用大量自来水水冲洗，随后用蒸馏水(每次5~10ml)润洗三次即可使用。

2.2.4酸式滴定管的活塞涂油

当滴定管活塞转动不灵活、或漏水时，活塞应该涂油(凡士林）。先取下活塞上的小

橡皮圈，取下活塞，用软布或软纸将活塞擦拭干净，再用软布或软纸卷成小卷，插入活

塞槽，来回擦拭，以使内壁擦拭干净。

用手指粘少量凡士林擦在活塞的两头，沿四周各涂一薄层；使活塞孔与滴定管平行

并将活塞插入活塞槽中，然后向同一方向转动活塞，直到全部透明为止，并套上小橡皮

圈。套橡皮圈时，应该将滴定管放在台面上，一手顶住活塞大头，一手套橡皮圈，以免

活塞顶出。

第1页共10页

如仍转动不灵活或有纹路，表明涂油不够；如有油从缝挤出，表明涂油太多。遇到这种情况，必须重新涂油。如

发现活塞孔或出水口被凡士林堵塞，必须清除。如果是活塞孔堵塞，可以取下活塞，用细铜丝通出；如果是出水口堵

塞，则用水充满全管，并将出水口浸入热水中，片刻后打开活塞，使管内的水突然冲下，将熔化的油带出。如这样还

不能解决，则可用有机溶剂(四氯化碳)浸溶。如还不能解决，则用导线的细铜丝，如右图操作，将堵塞物带出，操作应

十分小心，转动时应轻。

2.3滴定管的使用及滴定操作

2.3.1操作溶液的装入

(1)用操作溶液润洗

装入操作溶液之前，用所用操作溶液润洗三次，每次用液5~10ml。润洗时，先将活塞关好，将试剂瓶中的溶液摇

均，直接从试剂瓶倒入溶液，倒入洗液后，一手拿住滴定管上端无刻度部分，另一手拿住活塞下端无刻度部分，边转

动边向管口倾斜，使溶液布满全管，然后全部放出润洗液(尽量放净)，随后再润洗第二次，第三次。

(2)操作液的装入

摇匀操作液，一手拿住滴定管上端无刻度部分，一手拿住试剂瓶，将试剂瓶口对准滴定管上口，倾斜试剂瓶将溶

液倒入滴定管中(直接加入溶液，不可借助其他器皿)，直到溶液达到零刻度线上2~3ml为止；等待30s后，打开活塞

使溶液充满滴定管尖，并排除气泡，随后调至零刻度。

2.3.2滴定管的读数

(1)食拇指，拿上端，臂杠杆，自垂直；眼平视，读取数，高低上下都不行。

(2)读数时注意有效数字，必须读准到小数点后两位；记录时必须保留有效数字