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GB/T16602-20XX

附录A

（规范性）

腈纶中二氧化钛含量的测定

A.1显色法

A.1.1原理

二氧化钛中加入焦硫酸钾在500-600℃高温电炉里共熔，TO转变成能溶于硫酸的白色固体。

i2

500C600C

TO2KSOT(SO)2KSO

i2227i4224

溶解在强酸溶液中的四价钛离子，能与过氧化氢形成络合物，此络合物呈黄色。用分光光度计在4

10nm处以空白液作参比进行吸光值的测定。

422

TiHO2SOTiO(SO)2H

224242

A.1.2试剂或材料

A.1.2.1浓硫酸，分析纯，密度为1.84g/mL。

A.1.2.2硫酸溶液c(HSO)1mol/L

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A.1.2.3焦硫酸钾（KSO），化学纯。

227

A.1.2.4二氧化钛，光谱纯，纯度99.9%（质量分数）。

A.1.2.5过氧化氢（HO），分析纯。

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A.1.2.6过氧化氢溶液，3％。

A.1.3仪器设备

A.1.3.1分光光度计，波长（320-810）nm，带有30mm的玻璃比色皿。

A.1.3.2分析天平，最小分度值0.1mg。

A.1.3.3电炉，附调压变压器。

A.1.3.4容量瓶，100ml、500ml、1000ml。

A.1.3.5刻度移液管，30ml、50ml。

A.1.3.6烧杯，100ml、500ml、2000ml。

A.1.3.7试剂瓶，1000ml。

A.1.3.8高温炉，温度可升800℃。

A.1.4标准曲线的制作

A.1.4.1钛标准溶液（0.1mg/mL）

称取经(150±20)℃下干燥至恒重（约3h）的二氧化钛0.0834g于瓷坩锅中，加焦硫酸钾4g，

在(500～600)℃电炉上共熔融至澄清透明桔黄色（约45min）,冷却，凝固物应呈发光白色结晶，如不

呈白色结晶，需追加焦硫酸钾1g再熔融，直至白色结晶为止。在坩埚中加入10ml硫酸溶液[c(HSO)1

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mol/L]放在电炉上微微加热至溶解。移入500ml容量瓶中，用硫酸溶液[c(HSO)1mol/L]多次洗涤坩

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埚，洗液一并移入500ml容量瓶中，并用硫酸溶液[c(HSO)1mol/L]稀释至刻度。

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A.1.4.2工作曲线的绘制

GB/T16602-20××

用刻度移液管吸取钛标准溶液0、2ml、4ml、6