色谱定性定量分析方法实用全套优质.pptVIP

第四节色谱(sèpǔ)定性定量分析方法;一、色谱定性(dìngxìng)定量方法;1.色谱定性(dìngxìng)方法;利用保留时间(shíjiān)和保留体积定性;;利用(lìyòng)比保留体积定性;利用相对(xiāngduì)保留值定性;利用(lìyòng)加入已知物增加峰高定性;利用双柱(shuānɡzhù)定性;2.利用文献(wénxiàn)的保留值数据定性;某物质(wùzhì)的保留指数按下式计算：;优点：测得Ix值与文献值对照就可定性。

缺点：1.要有正构烷烃纯样。

2.可供查阅的文献值太少。

3．柱子(zhùzi)与柱温要与文献规定相同;例题(lìtí)：;解：;碳数规律(guīlǜ);沸点(fèidiǎn)规律;2.色谱(sèpǔ)定量分析;一、峰面积(miànjī)的测量方法;1.峰高乘半峰宽法;2.峰高乘平均(píngjūn)峰宽法;3.峰高乘保留(bǎoliú)时间法;4.自动(zìdòng)积分仪法;二、定量校正(jiàozhèng)因子;1.校正(jiàozhèng)因子的表示法;重量(zhòngliàng)校正因子（）;摩尔校正(jiàozhèng)因子（）;体积校正(jiàozhèng)因子（）;相对(xiāngduì)响应值（）;2.校正(jiàozhèng)因子的测量;三、定量(dìngliàng)方法;n-己烷t′R，n-庚烷t′R

但测量较小峰时，误差较大。

利用双柱(shuānɡzhù)定性

峰高乘半峰宽法

优点：比绝对法重现(zhònɡxiàn)性好

由于被测物质使用的计量单位不同，校正因子又可分为：“重量校正因子”、“摩尔校正因子”、“体积校正因子”。

z+1为具有z+1个碳原子的正构烷烃。

测定方法与峰面积校正因子相同。

Pi%=mi/m×100%=Aifi，ms/ASfs，m×100%

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解：根据内标法计算公式，间二甲苯的百分含量χi为

确定方法(fāngfǎ)：将碳原子数为Z和Z+1的正构烷烃加入样品X中进行分析，测得它们的调整保留时间，并要求：t′R（Z）t′R（X）t′R（Z+1），

测定时只要在相同的操作(cāozuò)条件下，分别测出已知物和未知样的保留值，比较二者的保留值是否相同，如相同，则两者为同一种物质。

n-己烷t′R，n-庚烷t′R

Pi%=mi/m×100%=Aifi，ms/ASfs，m×100%;当测量参数为峰高时，归一化法的计算公式为：

式中：fih为几个组分中i组分的峰高校(gāoxiào)正因子，须自行测定。测定方法与峰面积校正因子相同。;内标法;???内标法的讨论(tǎolùn);外标法;标准(biāozhǔn)曲线;举例(jǔlì);2.分析试样(shìyànɡ)中邻二甲苯、对二甲苯和间二甲苯三个组分，对其他组分不进行定量分析，若选用甲苯为内标物，称取试样(shìyànɡ)质量为，甲苯质量为，相对校正因子及各组分色谱峰面积如下：

计算邻二甲苯、对二甲苯和间二甲苯三个组分的质量分数

解：

Pi%=mi/m×100%=Aifi，ms/ASfs，m×100%

计算得到m邻二甲苯％％；m对二甲苯％％；m间二甲苯％％;谢谢(xièxie)观看