材料分析方法 (2).pptVIP

一、误差的来源sin?随?的变化如图5-3所示，当?接近90?时sin?变化最为缓慢。若?角的测量精度??一定，在高?角所得的sin?要更精确对布拉格公式微分得?d/d=-??cot?(5-13)说明，当??一定时，采用高?角衍射线测量，误差将减小，当?趋近90?时，误差将趋于零点阵参数测定应选择?角尽可能高的衍射线测量图5-3sin?随?的变化第三节点阵参数的精确测定*第29页，共42页，星期日，2025年，2月5日二、图解外推法实际上，难以在?=90?的位置获得衍射线，但可以根据多根衍射线的?角计算出相应的a值，以?的函数为横坐标、a为纵坐标作一直线，直线与纵坐标(?=90?)的交点即为精确的点阵参数a0对于立方晶系有(5-14)上式中K为常数，?a/a与cos2?呈线性关系，cos2?趋于0(?趋于90?)时,?a/a趋于0，a趋近于其真值a0，见图5-4图5-4a-cos2?直线外推法第三节点阵参数的精确测定*第30页，共42页，星期日，2025年，2月5日*第1页，共42页，星期日，2025年，2月5日第五章物相分析及点阵参数精确测定本章主要内容第一节定性分析第二节定量分析第三节点阵参数的精确测定第四节非晶态物质及其晶化过程的X射线衍射分析*第2页，共42页，星期日，2025年，2月5日一、基本原理X射线衍射分析以晶体结构为基础，每种结晶物质都有其特定的结构参数，包括点阵类型、单胞中原子种类、数目和位置及单胞大小等这些结构参数在X射线衍射花样中必有所反映多晶体物质衍射线条的数目、位置以及强度，是该种物质的特征，因而可以成为鉴别物相的标志世界上不存在衍射花样完全相同的两种物质，因此可利用衍射花样与标准物质衍射卡片对照进行物相鉴定衍射线条的位置由2?决定，而?取决于波长?及晶面间距d,其中d是晶体结构决定的基本量。应用时，将待测花样和标准花样d及I系列对照，即可确定物相第一节定性分析*第3页，共42页，星期日，2025年，2月5日二、粉末衍射卡片(PDF)粉末衍射卡片是物相定性分析必不可少的资料，卡片出版以经历了几个阶段，1)1941年起由美国材料试验协会ASTM出版2)1969年由起粉末衍射标准联合委员会JCPDF出版3)1978年起JCPDF与国际衍射资料中心联合出版，即JCPDF/ICDD4)1992年后的卡片统一由ICDD出版，至1997年已有卡片47组，包括有机、无机物相约67,000个图5-1为1996年出版的第46组PDF(ICDD)卡片，卡片中各栏的内容见图5-2的说明第一节定性分析