各类中药制剂分析 (2).pptVIP

第30页，共61页，星期日，2025年，2月5日黄连取重量差异项下的本品，剪碎，取4g，精密称定，置索氏提取器中，加盐酸－甲醇(1:100)适量，加热回流提取至提取液无色，提取液移至50ml量瓶中，加盐酸－甲醇(1:100)适量稀释至刻度，摇匀。照柱色谱法（附录ⅥC）试验，精密量取5ml，置氧化铝柱（内径约0.9cm,中性氧化铝5g，湿法装柱，用乙醇30ml预洗）上，用乙醇25ml洗脱，收集洗脱液，置50ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，加0.05mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。照分光光度法（附录ⅤA），在345nm的波长处测定吸收度，按盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）的吸收系数（Ｅ1%1cm）为728计算，即得。本品按干燥品计算，每丸含总生物碱以盐酸小檗碱（C20H17NO4·HCl）计，小丸不得少于25.5mg；大丸不得少于51mg。第31页，共61页，星期日，2025年，2月5日【含量测定】朱砂取重量差异项下的本品，剪碎，取5g，精密称定，置250ml凯氏烧瓶中，加硫酸30ml与硝酸钾8g，加热俟溶液至近无色，放冷，转入250ml锥形瓶中，用水50ml分次洗涤烧瓶，洗液并入溶液中，加1％高锰酸钾溶液至显粉红色，两分钟内不消失，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)相当于11.63mg的硫化汞（Hgs）。本品按干燥品计算，每丸含朱砂以硫化汞(HgS)计，小丸应为69～90mg；大丸应为138～180mg。第32页，共61页，星期日，2025年，2月5日二、片剂片剂系指药材提取物、药材提取物加药材细粉或药材细粉与适宜辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的制剂，分为浸膏片、半浸膏片和全粉片。（一）片剂的一般质量要求1.性状片剂外观应完整光洁，色泽均匀，不得有严重花斑及特殊异物。2.重量差异片剂要作重量差异检查，且重量差异必须符合药典规定。第33页，共61页，星期日，2025年，2月5日3.崩解时限由于片剂的使用目的和作用部位不同，对压制片、糖衣片、肠溶衣片崩解时限的要求也有区别。凡规定检查溶出度或释放度以及供含化、咀嚼的片剂不进行崩解时限检查外，各类片剂都应作崩解时限检查。除另有规定外，崩解时限应符合药典规定。4.硬度（或脆碎度）片剂应有足够的硬度，以免在包装、运输等过程中破碎或被磨损，以保证剂量准确。硬度虽然是片剂的重要质量指标，但迄今各国药典都未规定标准和测定方法，而各药厂都有内控标准。第34页，共61页，星期日，2025年，2月5日(1)硬度（又称抗张强度或破碎强度）系指将药片立于两个压板之间，沿片剂直径的方向徐徐加压，直到破碎，测定使片剂破碎所表示的压力。常用的仪器有孟山都硬度测定器，一般认为用孟山度硬度测定器测定片剂的硬度以不低于4kg为好。国产片剂四用测定仪，有径向加压测定强度的装置，一般认为中药压制片硬度在2～3kg为好。(2)脆碎度将一定量的药片放入振荡器中振荡，至规定时间取出药片，观察有无碎片、缺角、磨毛、松片现象，以百分数表示。第35页，共61页，星期日，2025年，2月5日5.微生物限度标准不含原药材粉的片剂，细菌数100个/g，霉菌、酵母菌数100个/g；含原药材粉的片剂，细菌数10000个/g，霉菌、酵母菌数100个/g；均不得检出大肠杆菌。（二）片剂质量分析的特点片剂中常含有一定量的赋形剂，如淀粉、糊精、糖粉、硫酸钙等，有的还含有药材细粉，某些成分仍保留在植物组织、细胞中。样品的提取：将片剂研碎（糖衣片需除去糖衣）后，过一定目筛，选择适宜的溶剂。（超声、冷浸、回流、连续回流）样品的净化：液-液萃取法；柱色谱法第36页，共61页，星期日，2025年，2月5日含量表示方法：常以每片中含被测成分的重量表示；若有效成分明确，则常按标示量计算百分含量片重：常以平均片重作为片重进行含量测定的。标示量（%）=样品中被测成分测得的实际重量×平均片重×100%样品重×标示量第37页，共61页，星期日，2025年，2月5日三、颗粒剂（一）颗粒剂的一般质量要求1.性状颗粒剂应干燥、颗粒均匀、色泽一致，无吸潮、软化、结块、潮解等现象。2.粒度除另有规定外，取单剂量分装的颗粒剂15袋（瓶）或多剂量分装的颗粒剂1包（瓶），称定