DB23T 95-2001 肉禽制品中合成色素的快速检测方法 微柱色谱法.docxVIP

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黑龙江省地方标准

DB23/T95-2001

肉禽制品中合成色素的

快速测定方法——微柱色谱法

2001-11-09发布2001-12-01实施

黑龙江省质量技术监督局发布

DB23/T128—2001

前言

我国《食品添加剂卫生管理办法》和GB2760-1996食品添加剂使用卫生标准规定了肉禽制品中(红肠肠衣除外)不得添加任何食用合成色素。此外，我国现行的GB/TS009.35-1996食品中着色剂的测定方法，必须在实验室进行。为了满足现场测定的需要，本标准提供了肉禽制品中合成色素的快速测定方法——微柱色谱法。

本标准由黑龙江省卫生厅、哈尔滨市卫生局提出。

本标准由哈尔滨市卫生防疫站负责起草。

本标准主要起草人：聂晶、李性达、齐兴娟、周宁。

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DB23/T128—2001

肉禽制品中合成色素的快速测定方法——微柱色谱法

1范围

本标准规定了肉禽制品中合成色素的快速测定方法——微柱色谱法。

本标准适用于添加合成色素胭脂红、柠檬黄、苋菜红、赤藓红的各种肉禽制品的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T5009.35-1996食品中合成色素的测定方法，第二篇薄层色谱法(第二法)

3术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1微柱

内径3mm,柱体长12cm的微型玻璃柱，内装吸附剂，用于食品着色剂的分析。

3.2微柱色谱法

利用微柱进行的色谱分析。

4原理

肉禽制品样品经过处理后，根据水溶性酸性合成色素在酸性条件下被聚酰胺吸附的特性，提取合成色素；利用不同合成色素在吸附剂和展开剂之间的分配系数不同，通过微柱对不同合成色素进行分离，并与标准对照柱比较测定。

5试剂

a)聚酰胺粉(尼龙6):30目～60目；

b)1mol/L柠檬酸溶液：称取21.0g柠檬酸，加水溶解，稀释至100mL;

c)0.85mol/L柠檬酸钠溶液：称取25.0g柠檬酸钠，加水溶解，稀释至100mL;

d)展开剂：0.85mol/L柠檬酸钠溶液：氨水：乙醇(8+1+2);

e)合成色素标准溶液：准确称取纯度为60%的胭脂红、柠檬黄、苋菜红、赤藓红各0.1000g,分别置100mL容量瓶中，加水溶解，定容至刻度。此溶液每毫升相当于1.0mg商品合成色素。

f)合成色素标准工作溶液：取合成色素标准溶液1.0mL,加水定容至10.0mL。此溶液每毫升相当于0.10mg商品合成色素。

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DB23/T128—2001

6器材

a)微柱：3mm×12cm;

b)电炉：220V,300W;

c)石棉网；

d)脱脂棉；

e)定性滤纸；

f)玻璃漏斗。

7试验方法

7.1样品处理：

7.1.1肉制品样品(红肠去除肠衣)切碎混匀。称取30g~50g样品置于烧杯中，加100mL水，微火煮沸5min~8min,用玻璃漏斗和脱脂棉过滤，弃去滤液表层油膜后，滤液待用。

7.1.2禽制品样品去骨以后，切碎混匀。称取30g~50g样品置于烧杯中，加100mL水，微火煮沸3min~5min,用玻璃漏斗和脱脂棉过滤，弃去滤液表层油膜后，滤液待用。

7.2色素提取：取10mL滤液于15mL具塞比色管中，用1mol/L柠檬酸溶液调滤液pH值为4后，加人0.1g聚酰胺粉，充分振荡，吸附3min~5min,待滤液中的色素完全被聚酰胺粉吸附后，倾去液体。用pH值为4的水洗涤聚酰胺粉表面的杂质2次~3次，弃去洗液，将聚酰胺粉倾倒于干滤纸上，用滤纸吸干其表面水分，待用。

7.3测定：

7.3.1标准对照柱制备：

取合成色素标准工作液1.0mL,置15mL比色管中，加水至10mL,用1mol/L柠檬酸溶液调pH值为4后，加人0.1g聚酰胺粉，充分振荡吸附3min~5min,倾去液体，用干滤纸将聚酰胺粉表面水分吸干。取微柱一支，截断两端封口，取出一端脱脂棉，将已吸附色素的聚酰胺粉填人柱中2mm厚，轻轻按压，塞人少许脱脂棉，待用。

7.3.2样品分析：

取微柱一支，截断两端封口，取出一端脱脂棉，将已吸附色素的聚酰胺粉填入柱中2mm厚，轻轻按压，塞人少许脱脂棉，与标准对照柱同