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烟花爆竹中苦味酸含量检测方法标准研究报告

FireworksandFirecrackers-TestMethodsforSpecificChemicalSubstances-Part12:DeterminationofPicricAcidContentbyHighPerformanceLiquidChromatography

摘要

本研究报告围绕《烟花爆竹特定化学物质检测方法第12部分：高效液相色谱法测定苦味酸含量》标准的制定工作，系统阐述了该标准立项的目的意义、适用范围及主要技术内容。烟花爆竹作为具有燃烧爆炸性质的危险品，其安全性能备受国内外关注。苦味酸及其盐类作为高敏感度火药成分，已被国内外标准明确禁止在烟花爆竹产品中使用。然而，由于缺乏统一的检测方法，导致国际贸易中出现技术壁垒问题。本研究通过建立高效液相色谱法测定烟花爆竹中苦味酸含量的标准方法，填补了国内外在该领域的技术空白，为烟花爆竹产品质量控制提供了可靠的技术支撑，同时有助于我国出口产品应对国际技术性贸易壁垒。该标准的制定将进一步完善我国烟花爆竹标准体系，提升行业技术水平，保障生产和消费安全，促进国际贸易便利化。

关键词：烟花爆竹；苦味酸；高效液相色谱法；检测方法；技术标准；技术性贸易壁垒；质量控制

Keywords:FireworksandFirecrackers;PicricAcid;HPLC;TestingMethods;TechnicalStandards;TechnicalBarrierstoTrade;QualityControl

正文

1.研究背景与目的意义

烟花爆竹作为具有燃烧爆炸性质的危险品，其易燃易爆的特性一直受到国内外广泛关注。根据应急管理部公布的数据，我国烟花爆竹年产量约占全球总产量的80%以上，是名副其实的烟花爆竹生产和消费大国。在这一背景下，确保烟花爆竹产品的安全性能显得尤为重要。

苦味酸（化学名：2,4,6-三硝基苯酚）与苦味酸盐是一类具有高敏感度的火药成分，历史上曾被作为烟花爆竹的原材料使用。然而，由于其极高的机械敏感度和热敏感度，极易在生产、运输和燃放过程中引发安全事故。为此，我国强制性国家标准GB10631《烟花爆竹安全与质量》明确规定了烟花爆竹中禁止使用苦味酸与苦味酸盐。同时，国际主要烟花标准，如欧盟烟花标准EN15947系列和美国消费者产品安全委员会（CPSC）相关标准，也都明确禁止在烟花产品中使用这类物质。

值得注意的是，尽管国内外标准都作出了禁止性规定，但欧盟等地区的技术标准并未规定相应的检测方法。这种状况导致国外监管部门在对我国出口的烟花爆竹产品进行检验时，往往采用不统一的检测方法，且在检出限和判定准则方面存在较大随意性。根据海关总署统计数据，近年来我国烟花爆竹出口产品因苦味酸检测问题遭遇技术性贸易壁垒的情况时有发生，给行业造成了不小的经济损失。

因此，制定科学、规范的烟花中苦味酸和苦味酸盐定量检测方法具有重要的现实意义。该方法与现有的定性检测方法相结合，能够形成完整的技术监管体系，既有利于我国烟花爆竹生产企业进一步加强产品质量管控，提升产品安全性能，又能够为我国出口烟花爆竹产品提供统一、可靠的技术依据，有效应对国外技术性贸易壁垒，促进国际贸易的顺利开展。

2.范围与主要技术内容

2.1标准范围

本标准建立了高效液相色谱法测定烟花爆竹烟火药中苦味酸和苦味酸盐含量的方法。本文件适用于各类烟花爆竹产品中苦味酸和苦味酸盐含量的定量测定，检测范围覆盖传统爆竹、礼花弹、组合烟花等主要烟花爆竹品类。方法的定量限可达0.1mg/kg，能够满足国内外相关法规的限量要求。

2.2主要技术内容

方法原理：本方法基于高效液相色谱分离技术，利用苦味酸在特定色谱条件下的保留特性，通过紫外检测器进行检测，采用外标法进行定量分析。

试剂与材料：明确规定了实验所需试剂的标准要求，包括乙腈、甲醇等流动相试剂的色谱纯级别要求，以及苦味酸标准品的纯度和储存条件。

仪器与设备：详细规定了高效液相色谱仪的技术参数要求，包括紫外检测器的波长设定、色谱柱的规格型号、柱温控制精度等关键参数。

样品制备：建立了系统的样品前处理方法，包括取样代表性要求、样品粉碎粒度、提取溶剂选择、提取时间控制以及净化步骤等关键技术环节。

测试程序：制定了详细的色谱条件优化方案，包括流动相组成、流速设置、进样量确定、柱温控制等操作参数，确保方法具有良好的重现性和准确性。

结果计算与表述：建立了科学的结果计算公式和表述规范，明确检测结果的单位、有效数字位数以及检测结果的判定规则。

方法验证：包括回收率试验、精密度测试、检出限和定量限确定等方法学验证内容，确保方法的可靠性和适用性。

允许误差与测试精