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(三)分解产物的反应癸氟奋乃静碳酸钠及碳酸钾F-+酸性茜素锆试液[ZrF6]2-配位离子,茜素游离使溶液由红色变为黄色。600℃炽灼第61页,共114页,星期日,2025年,2月5日(一)盐酸异丙嗪中特殊杂质检查主要有:2-二甲氨基-1-丙醇;N,N,β-三甲基-10H-吩噻嗪-10-乙胺异构体和结构不清的分解产物。因此采用TLC法中的高低浓度对比法控制上述这些杂质的限量。(二)盐酸硫利达嗪中有关物质检查本品遇光不稳定,在生产和贮藏过程中易引入有关物质,因其结构不清,因此也采用TLC法中的高低浓度对比法控制杂质的限量。三、特殊杂质检查返回第62页,共114页,星期日,2025年,2月5日第五节苯并二氮杂卓类药物一、结构特征与典型药物NNClH3CO地西泮第63页,共114页,星期日,2025年,2月5日阿普唑仑第64页,共114页,星期日,2025年,2月5日奥沙西泮第65页,共114页,星期日,2025年,2月5日氯氮卓NNNCH3OClH第66页,共114页,星期日,2025年,2月5日(一)化学鉴别试验1。沉淀反应氯氮卓橙红色沉淀阿普唑仑盐酸氟西泮+KBiI4也生成橙红色沉淀氯硝西泮放置后,沉淀颜色变深,因此可以相互区别。二、鉴别试验阿普唑仑+遇硅钨酸白色沉淀,药典中也用于鉴别。第67页,共114页,星期日,2025年,2月5日2.水解后呈芳伯胺反应氯氮卓和奥沙西泮,其反应如下:第68页,共114页,星期日,2025年,2月5日3.硫酸-荧光反应本类药物溶于硫酸后,在紫外光(365nm)下,显不同颜色的荧光。例如:地西泮黄绿色黄色氯氮卓黄色紫色艾司唑仑+H2SO4亮绿色+稀硫酸天蓝色硝西泮淡蓝色蓝绿色奥沙西泮淡黄绿色第69页,共114页,星期日,2025年,2月5日4.分解产物的反应
本类药物多为有机氯化合物,用氧瓶燃烧法破坏,显氯化物反应。Ch.P用于地西泮和三唑仑药物的鉴别。
5.氯化铜焰色反应
分子结构中含有氯元素的药物,在铜网上燃烧发出CuCl2绿色火焰。此反应药典未用于本类药物鉴别。第70页,共114页,星期日,2025年,2月5日(二)紫外特征吸收和红外吸收光谱药物名称溶剂浓度(μg/ml)λmax(nm)A地西泮0.5%硫酸甲醇溶液5242约0.51282????????约0.23366氯氮卓盐酸溶液(9→1000)7245,308阿普唑仑盐酸溶液(9→1000)12264盐酸氟西泮硫酸甲醇(1→36)10239±2,284±2比值1.95~2.50362±2氯硝西泮0.5%硫酸甲醇溶液10239±2,307±2奥沙西泮乙醇10229,315±2(较弱)红外吸收光谱:已用于地西泮、阿普唑仑、艾司唑仑、盐酸氟西泮、氯硝西泮和奥沙西泮的鉴别。第71页,共114页,星期日,2025年,2月5日(三)TLC法
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