TCAIASH023-2025地表水 氨氮的测定 自动纳氏试剂光度法.docxVIP

团体标准

T/CAIASH023-2025

地表水氨氮的测定自动纳氏试剂光度法

Surfacewater—Determinationofammonianitrogen—AutomaticNesslersreagentspectrophotometry

2025-07-01发布 2025-08-01实施

中国分析测试协会 发布

T/CAIA/SH023—

T/CAIA/SH023—2025

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前 言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T20001.4—2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国分析测试协会（CAIA）提出并归口。

地表水氨氮的测定自动纳氏试剂光度法

重要提示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

范围

本文件描述了用自动纳氏试剂光度法测定氨氮含量的方法。

本文件适用于地表水中氨氮含量的测定，方法检出限为0.025mg/L（以N计），测定范围为0.070mg/L~2.00mg/L。其他类型水样可参考本文件执行。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

HJ91.2地表水环境质量监测技术规范

HJ535水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法

SL219水环境监测规范

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

原理

在碱性介质中，纳氏试剂和氨氮反应生成淡红棕色络合物。采用光度法测定氨氮含量，以空白扣除后的吸光度值和其对应的氨氮含量建立相应校准曲线。

试剂和材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。实验用水应符合GB/T6682规定的三级水的要求。

氯化铵（NH4C1）

取适量氯化铵（优级纯）于称量瓶中，置于105℃烘箱中干燥2h后，于干燥器内冷却，备用。

纳氏试剂

称取7.0g碘化钾（HgI2）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入50mL氢氧化钠溶液（320g/L）中，用水稀释至100mL。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放。

酒石酸钾钠溶液，500g/L

称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。

硫酸锌溶液，100g/L

称取10.0g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL。

氢氧化钠溶液，250g/L

称取25g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，稀释至100mL。

氨氮标准溶液

氨氮标准贮备液，1000mg/L

可选择下列方法配制，亦可直接购买市售有证标准物质/标准样品。

称取3.8190g氯化铵（5.1），溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，可在

2℃~5℃保存。

氨氮标准使用液，10mg/L

吸取5.00mL氨氮标准贮备液（5.6.1）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用前配制。

标准物质

要求使用有证标准物质/标准样品（CRM）。

微孔滤膜过滤器

孔径为0.45μm。

仪器设备

自动氨氮分析仪：包括控制系统、数据处理系统、取样组件、预处理组件、加试剂组件、反应显色组件、光度检测组件。仪器工作环境需根据仪器说明书规定执行。

直型样品杯：高硼硅或石英。

天平：精度为万分之一的天平。

样品

水样采集与保存

水样的采集按照SL219和HJ91.2的相关规定执行。水样采集和保存应符合HJ535的要求。

水样的预处理

水样采用絮凝沉淀后过滤检测。

分析仪可自动在装有100mL水样的水样杯中添加1.0mL硫酸锌溶液（5.4）和0.1mL~0.2mL氢氧化钠溶液（5.5），混匀，放置使之沉淀。

试验步骤

分析仪开机及准备

参考仪器说明书，开启分析仪，确保分析仪正常。

校准曲线建立

标准溶液配制

取8个100mL容量瓶，分别加入氨氮标准使用液（5.6.2）0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.0mL、16.0mL、20.0mL，用水稀释至刻度，混匀。标准系列中氨氮（以N