沙丁胺醇质量修订与检查方法.pdfVIP

Salbutamol

[修订]

本品为(1RS)-1-(4-羟基-3-羟甲基苯基)-2-(叔丁氨基)乙醇。按干燥品计算，含CHNO

13213

少于98.5％。

【检查】有关物质取本品适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液，

作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照

溶液。另取硫酸特布他林适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液，精密

量取2ml，加供试品溶液2ml，用流动相稀释至20ml，作为系统适用性试验溶液。照高效液

相色谱法（附录VD）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以庚烷磺酸钠溶液(取庚

烷磺酸钠2.87g与磷酸二氢钾2.5g，加水溶解并稀释至1000ml，用稀磷酸调节pH值至3.65)-

乙腈(78∶22)为流动相，检测波长为220nm，沙丁胺醇峰与硫酸特布他的分离度应符合

要求。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使沙丁胺醇色谱峰的峰高为满

量程的20％～25％。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl（配制后12小时内进样），

分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的25倍。供试品溶液的色谱图中杂

质峰，单个杂质峰面积大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%)，各杂质峰面积的和

大于对照溶液主峰面积(1.0%)（小于对照溶液主峰面积0.05倍的杂质峰忽略不计）。

[增订]

【鉴别】(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录ⅣC)。

【检查】旋光度取本品约0.50g，置25ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，

依法测定(附录ⅥE)，旋光度应为-0.10°至+0.10°。

沙丁胺酮取本品50.0mg，置25ml量瓶中，用0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，

摇匀，照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA)，在310nm的波长处测定吸光度，大于

0.10(0.2％)。

硼取本品50mg，加碳酸盐溶液（取无水碳酸钠1.3g与碳酸钾1.7g，加水溶解制成

100ml）5ml，水浴蒸干，在120℃干燥后，迅速置高温炉中进行有机破坏，放冷，加水0.5ml

与临用新制的0.125%姜黄素的冰醋酸溶液3ml，微温使残渣溶解，放冷，加硫酸-冰醋酸溶

液(1∶1)3ml，混匀，放置30分钟，转移至100ml量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，

取续滤液，照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA)，在555nm的波长处测定吸光度。另取硼酸

适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含5.72μg的溶液，精密量取2.5ml，自“加碳酸盐

溶液5ml”起，同法操作。供试品溶液的吸光度大于对照溶液的吸光度(百万分之五十)。

[删除]

【鉴别】

(2)取本品约10mg，加0.4％硼砂溶液20ml使溶解，加3％的4-氨基安

Salbutamol

[Revised]

Thisproductis(1RS)-1-(4-hydroxy-3-hydroxymethylphenyl)-2-(tert-butylamino)ethanol.Calculatedasdry

product,thecontentofC13H21NO3shallnotbesthan98.5%.

[Check]Rel