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化妆品中阿米卡因、布坦卡因、普莫卡因的测定液相色谱-串联质谱法标准立项报告

EnglishTitle:StandardizationReportonDeterminationofAmylocaine,Butanilicaine,andPramocaineinCosmeticsbyLiquidChromatography-TandemMassSpectrometry

摘要

本报告围绕《化妆品中阿米卡因、布坦卡因、普莫卡因的测定液相色谱-串联质谱法》标准的立项背景、目的意义、技术范围及主要内容展开系统性分析。卡因类化合物作为局部麻醉药，因其潜在的神经毒性和心血管毒性，被欧盟及我国《化妆品安全技术规范》明确列为禁用成分。然而，目前针对阿米卡因、布坦卡因和普莫卡因的标准检测方法尚属空白，导致监管执法与国际贸易中存在技术瓶颈。本研究通过建立基于液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）的检测方法，覆盖液态水基类、油基类、霜膏乳液类及固态粉类化妆品基质，旨在实现高灵敏度、高精度与高可靠性的定量分析。方法开发包括样品前处理优化、仪器条件确立、回收率验证及实验室间比对，以填补现有标准体系的技术缺口。本标准的制定将强化化妆品安全监管，保障消费者健康，并促进相关行业标准化与国际化发展。

关键词

化妆品安全；卡因类化合物；液相色谱-串联质谱法；禁用物质；检测标准

Keywords:CosmeticSafety;CaineCompounds;LiquidChromatography-TandemMassSpectrometry;ProhibitedSubstances;DetectionStandard

正文

一、立项目的与意义

卡因类化合物是临床广泛应用的局部麻醉药，常被非法添加于晒后修复、祛斑、祛痘、去角质及抗衰老类化妆品中，以缓解皮肤不适或增强抗皱效果。然而，该类成分可通过皮肤毛细血管吸收进入血液循环，引发中枢神经毒性及心血管系统损伤，对人体健康构成严重威胁。欧盟化妆品法规（ECNo1223/2009）明确将普鲁卡因等卡因衍生物列为禁用组分，我国《化妆品安全技术规范》（2015年版）亦将戊胺卡因、阿米卡因、布坦卡因、普莫卡因等10种卡因类化合物纳入禁用物质清单。

目前，国内外现有检测标准存在显著局限性：《化妆品安全技术规范》理化检验方法2.23仅覆盖普鲁卡因胺、利多卡因等7种卡因类物质，且采用液相色谱法，其灵敏度与特异性难以满足复杂基质的需求；行业标准SN/T4147-2015及正在审查的国家标准计划《化妆品中丁卡因及其盐类的测定离子色谱法》均未涉及阿米卡因、布坦卡因与普莫卡因的检测。此外，文献调研表明，布坦卡因的测定方法尚无公开报道。这一技术空白导致市场监管、行政执法及进出口贸易中无法有效识别违规添加行为，亟需建立专属性强、灵敏度高、可推广的标准分析方法。

本项目通过开发液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测技术，旨在实现化妆品中阿米卡因、布坦卡因与普莫卡因的精准定量，为行业提供技术依据，保障消费者权益，并推动我国化妆品安全标准与国际接轨。

二、范围与主要技术内容

1.标准范围

本标准适用于液态水基类（如化妆水）、油基类（如精华油）、霜膏乳液类（如面霜、乳液）及固态粉类（如粉底、散粉）化妆品中阿米卡因、布坦卡因和普莫卡因的定性及定量分析。方法检测限预计低于0.1μg/g，可满足国内外法规对禁用物质的限量要求。

2.主要技术内容

-样品前处理与提取净化：采用甲醇作为提取溶剂，通过超声辅助萃取、离心净化及过滤等步骤，优化不同基质样品的回收率与干扰消除效果。针对油基类化妆品，拟引入固相萃取（SPE）或基质分散净化技术以提升方法适用性。

-液相色谱-串联质谱分析：建立基于LC-MS/MS的分离与检测条件，包括色谱柱选择（如C18反相柱）、流动相梯度优化、离子源参数（ESI+模式）及多反应监测（MRM）离子对设定，确保3种目标物的基线分离与高灵敏度检测。

-方法验证与可靠性评价：通过添加回收试验评估方法的灵敏度（检测限与定量限）、精密度（日内与日间相对标准偏差10%）及准确度（回收率85%-115%）。同时，组织实验室间比对试验，统计分析重复性、再现性与不确定性，确保方法在不同实验条件下的稳健性。

-标准化与推广应用：编制详细操作规程，包括样品制备、仪器校准、数据分析和结果判定准则，为检测机构、生产企业及监管部门提供标准化技术文件。

三、预研进展与可行性

目前，项目承担单位已完成以下基础研究工作：

-建立了阿米卡因、布坦卡因与普莫卡因的LC-MS/MS仪器分析方法，优化了质谱碎裂路径与定量离子对；

-开发了液态水基类、霜膏乳液类及固态粉类化妆品中3种目标物的提取净化