环境分析中样品前处理新技术.pptVIP

★应用范围（1）用于提取中草药有效成分和有效部位适用于脂溶性和热不稳定性物质，对极性物质则需加入改性剂。可提取的物质有挥发油、脂肪油、萜类化合物、多组份树脂、酮类化合物、酚类化合物、植物甾醇、皂苷、色素等。（2）用于粗提物的精制，去除有害成分如用于银杏叶提取物（GBE）中的酚酸性去除，可使GBE中该类成分降低到10-5级。（3）用于去除或减少中药提取物中重金属残留量及有毒溶剂，以减少产品污染，提高产品质量；（4）用于中药中微量有机氯、有机磷等农药的萃取、检测和残留量测定；（5）用于药物在人体内的生物学测定，以跟踪药物在体内的代谢情况。（6）用于中药分析，与其它方法联用，对中药或成方制剂中有效成分进行更有效、快速和准确的定量分析，（7）可作为中药及其制剂的质量控制方法，提高质量标准水平。（8）作为介质，用于中药的微粒制备和薄膜制造，也可直接制备单味中药的浓缩颗粒制剂。第62页，共101页，星期日，2025年，2月5日★实例★缺点及应用中注意事项第63页，共101页，星期日，2025年，2月5日珊瑚姜油、紫苏油及其它产品第64页，共101页，星期日，2025年，2月5日4.4超临界流体技术在医药工业中的其它应用★超临界干燥和造粒★超临界除杂★超临界灭菌★超临界重结晶第65页，共101页，星期日，2025年，2月5日第66页，共101页，星期日，2025年，2月5日4.5超临界流体技术其它应用及新进展4.5.1、超细颗粒材料制备★快速膨胀（RESS）法；★抗溶剂（GAS）法4.5.2、环境治理与保护★活性炭再生技术；★超临界水氧化（SCWO）；★高分子材料分解与循环再生利用4.5.3、精密仪器和零部件清洗4.5.4、纺织印染4.5.5、化学反应第67页，共101页，星期日，2025年，2月5日4.6超临界流体萃取技术在环境分析中的应用4.6.1、超临界流体萃取技术在大气样品分析中的应用大气中存在的气相有机污染物种类繁多，且含量较低，故测定前需对样品进行富集浓缩预处理。脱附在固体吸附剂上的有机物常用索氏提取法即耗时，又浪费有机溶剂，而热脱附法则受组分稳定性的限制。利用超临界流体萃取技术进行污染物的富集浓缩是一门近年来发展很快的理想的样品前处理技术，特别适于环境等体系复杂和组分易变的样品。它具有耗时短、污染小、选择性好、后处理简单、易与多种技术联用等优点。目前利用超临界流体萃取技术结合固体吸附剂进行富集，来分析测定大气样品中的各种有机污染物获得了广泛的应用。第68页，共101页，星期日，2025年，2月5日例1.超临界流体萃取对大气飘尘中有机污染物的分析（游静等，分析测试技术与仪器，1999，5（2）：89-93）1、主要仪器：超临界流体萃取仪（中国科学院兰州化学物理研究所研制）；Varian3400气相色谱仪（美国Varian公司）2、超临界流体萃取：将采集有696m3飘尘样品的滤膜放入萃取池中。加入0.5ml甲醇作改性剂，在6.0MPa，60℃静态萃取10min后再以0.5ml／min的流速动态萃取30min。以二氯甲烷作为收集溶剂，最后定容至1．0ml。第69页，共101页，星期日，2025年，2月5日3、结果与讨论第70页，共101页，星期日，2025年，2月5日用SFE技术分析了大气飘尘中有机污染物，检出组份69个，其中包括15种强致癌性污染物PAHs类。从结果可见，用超临界流体萃取技术与气相色谱／质谱联用检测飘尘中污染物的方法是可行的。第71页，共101页，星期日，2025年，2月5日例4.色谱联用技术在环境和生物样品中痕量超痕量元素形态分析研究进展（姚刚等，世界科技研究与发展，2006，28（2）：42-47）元素形态概念的提出是现代环境和生命科学等领域的发展需要，仅研究体系中元素的总量已不足以反映其生理、毒理作用。元素的行为效应并不取决于该元素的总量，特定的元素只有在特定的浓度范围和一定的存在形态才能对生命系统和生物体发挥作用。为了有效分析、监测环境样品中，尤其是复杂体系中痕量、超痕量元素的不同化学形态，以便于揭示它们在生态环境的分布和迁移规律，这无疑对样品的前处理和分析测试技术提出了更高的要求，因此痕量、超痕量元素的分离与检测联用技术应运而生。第30页，共101页，星期日，2025年，2月5日将微波消样技术用于环境样品的形态分析，这是利用元素不同形态消解所需的能量差异，控制微波消解条件提取不同形态的化合物，用原子光谱分析等手段测定元素各种形态，这种研究对环境污染化学、生态学以及人类健康研究至关重要。（1）M