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丁二醇类聚酯中四氢呋喃含量测定——顶空气相色谱法发展报告

摘要

本报告旨在阐述采用顶空气相色谱法测定丁二醇类聚酯中四氢呋喃含量的立项背景、目的意义及技术内容。丁二醇类聚酯作为重要的可生物降解塑料，在合成过程中会产生具有毒性和不良影响的四氢呋喃副产物。鉴于现行国家标准对食品接触材料中四氢呋喃含量的严格限制，建立准确、可靠的检测方法对于保障产品质量和公共健康安全具有重要意义。本方法采用顶空气相色谱技术，能够有效测定多种丁二醇类聚酯中0.5-1000mg/kg范围内的四氢呋喃含量，为行业提供标准化的检测依据。

要点列表

-丁二醇类聚酯广泛应用于食品包装、日用品、农用、航天等领域

-四氢呋喃作为合成副产物具有中低等急性毒性和多种健康风险

-现行国家标准对食品接触用PBT塑料中四氢呋喃设定了0.6mg/kg的严格限制

-顶空气相色谱法能够准确测定0.5-1000mg/kg范围内的四氢呋喃含量

-方法涵盖PBS、PBT、PBAT、PBA、PBN、PBSE、PBSeT等多种聚酯材料

目的意义

丁二醇类聚酯，包括聚丁二酸丁二酯（PBS）、聚对苯二甲酸丁二酯（PBT）、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯（PBAT）等多种类型，作为可生物降解塑料已在食品包装、日用品、农用材料、航天、纺织材料及生物材料等领域得到广泛应用。然而，在合成过程中，丁二醇分子内脱水产生的四氢呋喃副产物以游离态存在于聚酯中，带来了严重的质量和安全问题。

残留的四氢呋喃不仅具有难闻气味，更具有中低等急性毒性，包括腐蚀性毒性（如伤害眼睛）、胚胎毒性（导致发育迟缓、体重增长慢、胸骨骨化晚）、发育毒性（延缓耳道张开、睁眼）以及致癌性（导致雄性肾肿瘤、雌性肝肿瘤）。此外，四氢呋喃的存在还会在聚酯中形成空位，直接影响产品质量和后期深加工性能。因此，丁二醇类聚酯生产企业和后加工企业都对残留四氢呋喃含量高度关注。

我国GB4806.7-2023《食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品》对食品接触用PBT塑料中四氢呋喃的迁移限量（SML）或最大残留量（QM）设定了0.6mg/kg的严格限制。虽然迁移量的测定可依据GB31604.1和GB5009.156进行，但这些标准是在特定条件下模拟迁移试验，不能准确反映材料中的实际残留量，实际残留可能远高于迁移量。因此，建立专门针对丁二醇类聚酯中四氢呋喃残留量的准确测定方法，对于科学评价产品安全性、保障消费者健康、提升产品质量具有重要的现实意义。

范围和主要技术内容

本方法规定了采用顶空气相色谱法测定丁二醇类聚酯中四氢呋喃含量的完整试验方案。适用范围包括聚丁二酸丁二酯（PBS）、聚对苯二甲酸丁二酯（PBT）、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯（PBAT）、聚己二酸丁二酯（PBA）、聚萘二甲酸丁二醇酯（PBN）、聚癸二酸丁二醇酯（PBSE）、聚癸二酸-对苯二甲酸丁二酯（PBSeT）等多种丁二醇类聚酯，同时也适用于丁二醇类聚酯共混材料中四氢呋喃含量的测定。本方法适用的四氢呋喃含量测定范围为0.5mg/kg至1000mg/kg。

在技术规范方面，本方法引用GB/T2035-2024《塑料术语》和GB/T2547-2008《塑料取样方法》作为规范性引用文件。方法原理为取适量试样放入顶空瓶，加入特定溶剂后密封，在控制条件下使试样溶解。将顶空瓶在给定温度和时间下加热至气液平衡状态，抽取上层挥发性组分注入气相色谱仪进行测定，采用标准加入法或内标法进行定量分析。

完整的技术内容体系包括试剂与材料规范、仪器设备要求、样品制备流程、详细分析步骤、结果计算方法以及精密度评估标准，构成了一个系统、科学的检测方法体系，能够为丁二醇类聚酯中四氢呋喃含量的准确测定提供可靠的技术支持。

结论

建立丁二醇类聚酯中四氢呋喃含量的顶空气相色谱测定方法具有重要的技术价值和现实意义。该方法不仅能够满足国家标准对食品接触材料的安全要求，还能为生产企业提供准确的质量控制手段，有效保障产品的安全性和适用性。通过标准化的检测流程和科学的定量方法，本技术将为丁二醇类聚酯行业的健康发展提供有力的技术支撑，促进可生物降解塑料在更广泛领域的应用，同时确保公共健康和环境安全得到充分保障。