第十九章气相色谱法.pptVIP

定量的方法归一化法外标法内标法内标对比法第30页，共56页，星期日，2025年，2月5日1）归一化法前提：试样中所有组分在一个分析周期内都能流出色谱柱，并且都能检出色谱峰。依据：组分含量与峰面积成正比第31页，共56页，星期日，2025年，2月5日参照书P225例题第32页，共56页，星期日，2025年，2月5日优点：简便，准确定量结果与进样量、重复性无关（前提→柱子不超载）色谱条件略有变化对结果几乎无影响缺点：所有组分必须在一定时间内都出峰必须已知所有组分的校正因子不适合微量组分的测定第33页，共56页，星期日，2025年，2月5日2）外标法：以待测组分纯品为对照物，与试样中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法a．工作曲线法：i纯品→工作曲线，同体积样品与之比较第34页，共56页，星期日，2025年，2月5日特点及要求：外标法不使用校正因子，准确性较高操作条件变化对结果准确性影响较大对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。第35页，共56页，星期日，2025年，2月5日b．外标一点法：一种浓度对照物对比样品中待测组分含量前提：截距为0，对照品浓度与待测组分浓度接近第36页，共56页，星期日，2025年，2月5日3）内标法内标物要满足以下要求：（a）试样中不含有该物质；（b）加入的量应接近于被测组分（c）不与试样发生化学反应；（d）出峰位置应位于被测组分附近，且无组分峰影响第37页，共56页，星期日，2025年，2月5日第38页，共56页，星期日，2025年，2月5日内标法特点：(a)内标法的准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。(b)只需待测组分和内标物出峰，与其他组分是否出峰无关。(c)适合测定微量组分。第39页，共56页，星期日，2025年，2月5日内标法缺点：每个试样的分析，都要进行两次称量，不适合大批量试样的快速分析。找合适内标物困难；需已知校正因子。第40页，共56页，星期日，2025年，2月5日无水乙醇中的微量测定样本配制准确量取被测无水乙醇100mL，称重为79.37g。用减重法加入无水甲醇约0.25g，精密称定为0.2572g，混匀待用。实验条件柱：上试401有机担体，柱长2m。柱温：1200C，气化室温度：1600C。检测器：热导池。载气:H2，流速40～50mL/min。测得数据：水：h=4.60cm，W1/2=0.130cm甲醇：h=4.30cm，W1/2=0.187cm第41页，共56页，星期日，2025年，2月5日计算：重量百分含量：用以峰面积表示的相对校正因子第42页，共56页，星期日，2025年，2月5日计算：重量百分含量：用以峰高表示的相对校正因子第43页，共56页，星期日，2025年，2月5日4)内标标准曲线法配制一系列不同浓度的标准溶液，并加入相同量的内标，进样分析。第44页，共56页，星期日，2025年，2月5日第45页，共56页，星期日，2025年，2月5日内标对比法（已知浓度样品对照法）

内标对比法特点：不需要校正因子进样量对结果影响不大第46页，共56页，星期日，2025年，2月5日第47页，共56页，星期日，2025年，2月5日复习题1.在其他实验条件不变的情况下，若柱长增加一倍，则理论塔板数（）（忽略柱外死体积）A.不变B.增加一倍C.增加D.减小第48页，共56页，星期日，2025年，2月5日第1页，共56页，星期日，2025年，2月5日19.6.1毛细管气相色谱法的特点及分类（CapillaryGasChromatography）第2页，共56页，星期日，2025年，2月5日历史：1957年，毛细管色谱的创始人高雷（M.J.E.Golay）在美国仪器学会组织的第一届气相色谱会议上发表了第一篇毛细管气相色谱的报告。毛细管气相色谱发展中的一个瓶颈：色谱柱的制备工艺第3页，共56页，星期日，2025年，2月5日毛细管柱的分类填充型填充毛细管开管型毛细管中心部