第十五章甾体激素类药物的讲课文档.pptVIP

③??甲酮基孕激素特征反应第17位的甲酮基和亚硝基铁氰化钠作用，形成蓝紫色的络合物。第28页，共52页。④?乙炔基第29页，共52页。三、薄层色谱法四、红外光谱法中国药典收载甾体激素类药物均有红外光谱图第二节鉴别试验二、物理常数测定第30页，共52页。六、HPLC法五、UV法第二节鉴别试验第31页，共52页。一、有关物质第三节杂质检查TLC（多采用自身稀释对照法，已经介绍）HPLC（可与含量测定同时进行）（合成起始物、中间体、副产物、降解产物）第32页，共52页。第三节杂质检查二、游离磷酸原理：第33页，共52页。三、雌酮:Zimmermann反应四、甲醇和丙酮:HPLC五、硒:（氧瓶燃烧、二氨基萘比色法方法已介绍）第三节杂质检查第34页，共52页。第四节含量测定一、UV1．原理“C=C-C=C”、“C=C-C=O”有紫外吸收?4-3-酮结构，?max在~240nmA环为苯环，?max在~280nm第35页，共52页。2．讨论①??适用于原料药②样品中“其它甾体”不合格时，不适用。需进行分离后再测定??第36页，共52页。二、四氮唑比色法1．四氮唑盐的种类：（1）红四氮唑：（缩写TTC或RT）2,3,5—三苯基氯化四氮唑（2,3,5—triphenyltetrazoliumchloride）（2）蓝四氮唑：缩写BT(Bluetetrazolium)3,3’-二甲氧苯基-双-4,4’-（3,5-二苯基）氯化四氮唑{3,3-dianisole-bis[4,4’-(3,5-diphenyl)triphenyltetrazoliumchloride]}第37页，共52页。第1页，共52页。优选第十五章甾体激素类药物的第2页，共52页。第一节概述一、母核环戊烷骈多氢菲第3页，共52页。环上双键的表示方法：?4?1,4?5?5(10)用“?”表示双键的位置:?双键位置第4页，共52页。环上取代基构型表示方法＊?构型：取代基指向环平面的前面用实线表示“———”＊?构型：取代基指向环平面的背面用虚线表示“???”第5页，共52页。二、分类按生理作用分为：第6页，共52页。1．肾上腺皮质激素皮质酮的衍生物去氧皮质酮第7页，共52页。结构特点ⅰ．含有21个Cⅱ．A环：?4-3-酮结构（?,?-不饱和酮）ⅲ．17位：?-醇酮基，有还原性。ⅳ．其它：18位、19位?-甲基，11位羟基、羰基等人工合成品：1、2位间有双键，6?位，9?位引入卤素，16?位或16?位引入甲基，16?位引入羟基等。第8页，共52页。代表药物可的松氢化可的松第9页，共52页。代表药物地塞米松磷酸钠曲安奈德第10页，共52页。人工合成药物地塞米松泼尼松9位?-F16位?-CH31、2位双键1、2位双键第11页，共52页。供分析官能团ⅰ．A环的?4-3-酮ⅱ．17位的?-醇酮基11位羟基或羰基受立体效应影响，无利用价值第12页，共52页。2．雄性激素及蛋白同化激素睾丸素的衍生物第13页，共52页。结构特点供分析官能团：A环?4-3-酮ⅰ．含有19个Cⅱ．A环的?4-3-酮ⅲ．17位羟基、甲基、酯第14页，共52页。代表药物甲基睾丸素丙酸睾丸素第15页，共52页。蛋白同化激素苯丙酸诺龙睾丸素结构修饰第16页，共52页。3．孕激素黄体酮安宫黄体酮第17页，共52页。结构特点供分析官能团ⅰ．A环的?4-3-酮ⅱ．17位上的甲酮基。ⅰ．含有21个Cⅱ．A环的?4-3-酮ⅲ．17位甲酮基第18页，共52页。代表药物米非司酮第19页，共52页。4．雌激素雌二醇炔雌醇衍生物-雌酮第20页，共52页。结构特点供分析官能团：A环的酚羟基及17位的羟基ⅰ．含有18个C(10位无甲基)ⅱ．A环：苯环，3位上有酚羟基；ⅲ．17位：羟基、乙炔基第21页，共52页。口服避孕药A环有?4-3