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精细化工实验
汇报人:爱做题的大胖
光致变色聚合物的制备
一、实验目的
理解光致变色的基本原理。
掌握光致变色聚合物的制备方法。
二、产品的特征与用途
聚甲基十一碳酰基偶氮苯硅氧烷,一种光致变色聚合物,在光照下(特别是紫外光或可见光),偶氮键发生顺反式的改变,从而导致聚合物颜色的改变。主要应用于光电子器件、记录存储介质和全息照相等高科技方面。
三、实验原理
光致变色高分子是在高分子侧链上引入可逆变色基团,由于光照时化学结构产生变化,使其对可见光吸收的波长也发生变化,因而产生颜色的变化。在停止光照后,又恢复原来的颜色。本实验中,4-氨基偶氮苯、十一烯-10-酰氯、聚甲基硅氧烷为反应性物料;甲苯为溶剂,甲醇为沉淀剂;环戊二烯二聚体铂铱复合物是硅氢化反应的催化剂。反应生成的最终产物——聚甲基十一碳酰基偶氮苯硅氧烷,在光照下,偶氮键发生顺反式的改变,从而导致聚合物颜色的改变。
四、主要仪器及试剂
1.仪器
电热恒温水浴锅,电动搅拌器,冰水浴,300mL三口烧瓶,布氏漏斗、抽滤瓶以及滤纸等。
2.主要药品
4-氨基偶氮苯,AR;十一烯-10-酰氯,AR;环戊二烯二聚体铂铱复合物,AR;聚甲基硅氧烷,AR;甲苯,AR;甲醇,AR。
五、实验内容
1.中间产物的合成
称量4-氨基偶氮苯20克,十一烯-10-酰氯30.4克,加入到三口烧瓶中。在60℃下搅拌反应30min,反应生成中间产物4-十一烯-10-酰胺基偶氮苯。
五、实验内容
2.重结晶
将生成的4-十一烯-10-酰胺基偶氮苯溶于热的甲苯中,制成饱和溶液,趁热过滤。将滤液置于冰水浴中降温,这时有结晶析出。用布氏漏斗过滤,得到4-十一烯-10-酰胺基偶氮苯晶体。
五、实验内容
3.硅氢化反应
在烧瓶中加入100mL蒸馏水,取4-十一烯-10-酰胺基偶氮苯晶体20克,与10克聚甲基硅氧烷混合,加入到烧瓶中,并加适量的催化剂环戊二烯二聚体铂铱复合物,在50℃下搅拌反应1h,生成聚甲基十一碳酰基偶氮苯硅氧烷。
五、实验内容
4.沉淀
将反应混合液冷却到室温,加100克甲醇,此时有沉淀聚甲基十一碳酰基偶氮苯硅氧烷生成。
5.干燥
将沉淀过滤、干燥,得光致变色聚合物——聚甲基十一碳酰基偶氮苯硅氧烷。
六、实验记录与数据处理
分别用可见光和紫外光照射本实验产品,观察并记录其颜色的变化。
七、安全与环保
本实验所用溶剂甲苯有毒,操作过程中保证实验室通风良好。含有甲苯的废液统一回收处理。
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