十二醇硫酸钠的制备.pptxVIP

精细化工实验

汇报人：爱做题的大胖

十二醇硫酸钠的制备

一、实验目的

了解阴离子型表面活性剂的主要性质和用途；

掌握高级醇硫酸酯盐类表面活性剂的合成原理及合成方法。

二、产品的特征与用途

在牙膏中作发泡剂；用于配制洗发香波、润滑油膏等；广泛用于丝、毛一类的精细织物的洗涤，以及棉、麻织物的洗涤；并广泛用于乳液聚合、悬浮聚合、金属选矿等工业中。

二、产品的特征与用途

十二烷基硫酸钠，又称月桂基硫酸钠，英文名称为Sodiumdodecylbenzosulfate；化学式为C12H25SO4Na；分子量为288.38。它是重要的脂肪醇硫酸酯盐类的阴离子表面活性剂。脂肪醇硫酸钠是白色至淡黄色固体，易溶于水，具有优良的发泡、润湿、去污等性能，泡沫丰富、洁白而细密，适于低温洗涤，易漂洗，对皮肤刺激性小。它的去污力优于烷基磺酸钠和烷基苯磺酸钠，在有氯化钠等填充剂存在时洗涤效能不减，反而有些增高。由于十二醇硫酸镁盐和钙盐有相当高的水溶性，因此十二醇硫酸钠可在硬水中使用。它还具有较易被生物降解、低毒、对环境污染较小等的优点。

二、产品的特征与用途

脂肪醇硫酸硫酸钠的水溶性、发泡力、去污力和润湿力等使用性能与烷基碳链结构有关。当烷基碳原子数从12增至18时，它的水溶性和在低温下的起泡力随之下降，而去污力和在较高温度（60℃）下的起泡力都随之有所升高，至于润湿力则没有规律性变化，其顺序为C14＞C12＞C16＞C18＞C10＞C8。

三、实验原理

十二醇硫酸钠的制法，可用发烟硫酸、浓硫酸或氯磺酸与十二醇反应。首先进行硫酸化反应生成酸式硫酸酯，然后用碱溶液将酸式硫酸酯中和。

本实验以十二醇和氯磺酸为原料，反应式如下：

CH3(CH2)11OH+ClSO3H→CH3(CH2)11OSO3H+HCl↑

CH3(CH2)11OSO3H+NaOH→CH3(CH2)11OSO3Na+H2O

三、实验原理

硫酸化反应是一个剧烈的放热反应，为避免由于局部高温而引起的氧化、焦油化以及醚的生成等种种副反应，需在冷却和加强搅拌的条件下，通过控制加料速度来避免整体或局部物料过热。十二醇硫酸钠在弱碱和弱酸性水溶液中都是比较稳定的，但由于中和反应也是一个剧烈放热的反应，为防止局部过热引起水解，中和操作仍应注意加料、搅拌和温度的控制。

四、主要仪器及试剂

1.仪器

电加热套、电动搅拌器及尾气吸收装置等。

2.试剂

7.5mL氯磺酸、19g十二醇、30%氢氧化钠水溶液及30%双氧水等。

五、实验内容

①十二烷基磺酸的制备

在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗和尾气能导出至吸收装置的干燥的四口烧瓶内加入19g（0.1mol）的月桂醇。所用的仪器必须经过彻底干燥处理，装配时要确保密封良好。反应器的排空口必须连接氯化氢气体吸收装置。操作时应杜绝因吸收造成的负压而导致吸收液倒吸进入反应瓶的现象发生。开动搅拌器，瓶外用冷水浴（温度0～10℃）冷却，然后通过滴液漏斗慢慢滴入7.5mL（0.11mol）的氯磺酸。控制滴入的速度，使反应保持在30～35℃的温度下进行，同时用5%的氢氧化钠水溶液吸收氯化氢尾气。氯磺酸加完后，继续在30～35℃下搅拌1h，结束反应。之后继续搅拌，用水喷射泵抽尽四口烧瓶内残留的氯化氢气体。得到十二烷基磺酸，密封备用。

五、实验内容

②十二醇硫酸钠的制备

在烧杯内倒入少量30%的氢氧化钠水溶液，烧杯外用冷水浴冷却，搅拌下将制得的十二烷基磺酸分批、逐渐倒入烧杯中，再间断加入30%的氢氧化钠水溶液，保持中和反应物料在碱性范围内。产物在弱酸性和弱碱性介质中都是比较稳定的，若为酸性，则产物会分解为醇。30%的氢氧化钠水溶液共用去约15～18mL。氢氧化钠水溶液的用量不宜过多，以防止反应体系的碱性过强。中和反应的温度控制在50℃以下，避免酸式硫酸酯在高温下分解。加料完毕，物料的pH值应在8～9。然后加入30%双氧水约0.5g，搅拌，漂白，得到稠厚的十二醇硫酸钠浆液。实验到此时也可暂告一段落。把浆状产物铺开自然风干，留待下次实验时再称重。

五、实验内容

③烘干

将上述的浆液移入蒸发皿，在蒸汽浴上或烘箱内烘干，压碎后即可得到白色颗粒状或粉状的十二醇硫酸钠。称重，计算收率。

由于中和前未将反应混合物中的ClSO3H、H2SO4以及少量的HCl分离出去，因此最后产物中混有Na2SO4和NaCl等杂质，会造成收率超过理论值。这些无机物的存在对产品的使用性能一般无不良影响，相反还起到一定的助洗作用。微量未转化的十二醇也有柔滑作用。

五、实验内容

④产品检验

纯品十二醇硫酸钠为白色固体，能溶于水，对碱和弱酸较稳定，在120℃以上会分解。本实验制得的产品和工业品大致相同，不是纯品。工业品的控制指标一般为：

活性物含量≥80%