尿素中氮含量的测定.docVIP

实验八：尿素中氮的测定

一.实验目的

1.学会用甲醛法测定氮含量，掌握间接滴定的原理。

2.学会NH4+的强化，掌握试样消化操作。

3.掌握容量瓶、移液管的正确操作。

4.进一步熟悉分析天平的使用。

二.实验原理：

1.尿素是有机碱，不能被强酸直接滴定，需要先消化。

?尿素的消化?尿素CO(NH2)2是有机弱碱，Kb=1.3×10-14，不能满足cKb≥10-8弱碱直接被准确滴定的条件，可用浓硫酸将其转化为(NH4)2SO4：

CO(NH2)2+2H2SO4=(NH4)2SO4+CO2↑+SO3↑

CO(NH2)2+H2SO4+H2O=(NH4)2SO4+CO2↑

尿素CO(NH2)2经浓硫酸消化后转化为(NH4)2SO4，过量的H2SO4以甲基红作指示剂，用NaOH标准溶液滴定至溶液从红色到黄色。

2.?NH4+是弱酸，不能被强碱直接滴定，要把弱酸强化

??弱酸的强化??NH4+是一个弱酸，Ka=5.6×10-10，也不满足cKa≥10-8弱酸直接被准确滴定的条件，可用甲醛将其转化。4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O

由于生成的(CH2)6N4H+(Ka=7.1×10-6)和H+可用NaOH标准溶液滴定，滴定终点生成的(CH2)6N4是弱碱，化学计量点时，溶液的pH值约为8.7，应选用酚酞为指示剂，溶液中有两种指示剂，在滴定前溶液为红色，滴入NaOH标准溶液后，随着溶液中氢离子的减少，颜色的变化次序为红→橙→金黄（第一次）→黄→金黄（第二次）。第一次出现金黄时未到终点，此时是指示剂甲基红的颜色变化，待过纯黄后，再出现第二次的金黄，已到终点，此时是指示剂酚酞的颜色变化在起作用。。

铵盐与甲醛的反应在室温下进行较慢，加甲醛后，需放置几分钟，使反应进行完全。

三.主要仪器与试剂

主要仪器：分析天平，250m烧杯（3个），50mL滴定管，称量瓶,?????????干燥器，量筒，250mL容量瓶。

主要试剂：NaOH溶液（2mol·L-1及0.1mol·L-1的标准溶液），酚酞指示剂，甲醛溶液，基准试剂，尿素试样

四、实验步骤

?

序号

步骤

思??考

1

在一周前洗净100mL小烧杯、小表面皿、10mL量筒，放实验柜中晾干。

为什么尿素消化步骤中所用器皿均需干燥，怎样干燥？

?

2

准确称取尿素试样0.6～0.7g于100mL烧杯中，加6mL浓硫酸，盖上表面皿。

1．?怎样取用浓硫酸，实验中要注意什么？

2．为什么小烧杯只盖表面皿，不能放玻棒？

3

在通风橱内缓缓加热，当有密集的CO2溢出时，移走煤气灯，至无CO2气泡少时，用大火加热至冒出的浓白雾又变稀时，再加热2min，在通风橱中冷却。

1．?消化过程中怎样掌握火焰的大小，大火加热后能观察到哪些现象？

2．?消化过程中的注意事项有哪些？

3．?为什么要在通风橱中冷却？

4

吹洗表面皿和杯壁，加30mL纯水稀释，稍冷后完全转移至250mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

1．?为什么吹洗表面皿和杯壁，为什么冷却后才能吹洗？

2．?怎样将试液全部转移到容量瓶中？

3．?怎样混合容量瓶中的试液？

5

准确移取25.00mL试液三份，分别加3滴甲基红指示剂，先用2mol·L-1，后用0.1mol·L-1NaOH溶液中和过剩的H2SO4至纯黄。

1．?能否将洗至纯水的吸管直接伸入容量瓶中，吸取溶液荡洗三次？

2．?用吸管移取试液时，是移取一份测一份，还是移取三份后测？

3．?中和多余的强酸时，为什么用甲基红作指示剂，而不用酚酞？

4．?怎样中和多余的硫酸？

6

取30ml甲醛溶液，以酚酞为指示剂，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液中和至微红色。

?

7

在中和好的消化液中，加入10ml甲醛溶液，充分摇动，放置5min。

?

????用的碱量需要准确，否则会产生误差，但不需要记录。

5.随着滴定的进行，溶液的颜色由红色—金黄色—纯黄色—金黄色。是哪些指示剂在起作用？

答：红色和第一次出现金黄色及纯黄色，是指示剂甲基红的颜色变化，待过纯黄后，再出现第二次的金黄，已到终点，此时是指示剂酚酞的颜色变化在起作用。

★问题：

1.当中和过剩硫酸，若用酚酞做指示剂，对测定结果将产生正误差还是负误差？

答：负误差，以酚酞为指示剂，会有部分NH4+被中和。所用的碱偏多，从而滴定待测溶液用的碱量偏小。

2.滴定待测酸量时，若不在加酚酞而仍用甲基红作指示剂，将会产生怎样的结果？

?答：虽然甲醛溶液中有少量酚酞指示剂，由于量少，不能灵敏的指示终点。如不加酚酞，试液中原有的指示剂是甲基红，是酸性范围变色的指示剂，使弱酸的氢离子不能被滴定，使N%偏小。

1.1??为什么尿素消化步骤中所用器皿