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2025年仪器分析师备考题库及答案解析

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一、选择题

1.仪器分析中，使用火焰原子吸收光谱法测定钙时，通常选择哪种火焰（）

A.氢氧火焰

B.乙炔空气火焰

C.氮氢火焰

D.丙烷空气火焰

答案：B

解析：乙炔空气火焰燃烧温度高，且对钙的激发灵敏度好，是测定钙最常用的火焰类型。氢氧火焰温度过高，容易导致盐类分解，氮氢火焰温度较低，灵敏度不足，丙烷空气火焰温度不够高，也不适合测定钙。

2.在色谱分析中，下列哪种现象表明色谱柱发生了过度涂渍（）

A.保留时间缩短

B.分离度降低

C.出峰不对称

D.拖尾现象

答案：B

解析：过度涂渍会导致固定相表面对样品分子的吸附不均匀，从而降低了分离效率，表现为分离度降低。保留时间缩短通常是因为柱效降低，出峰不对称和拖尾现象可能是固定相选择不当或柱子老化等原因造成的。

3.电化学分析中，使用离子选择性电极测定某离子浓度时，为了减小测定误差，应如何操作（）

A.使用已知浓度的标准溶液进行校准

B.在测定时加入高浓度的共离子

C.将电极浸泡在酸性溶液中

D.使用内参比电极

答案：A

解析：使用已知浓度的标准溶液进行校准是离子选择性电极测定的基本要求，可以建立电极电位与离子活度之间的关系，从而准确测定未知样品的离子浓度。加入高浓度共离子会干扰测定，酸性溶液可能会影响电极响应，内参比电极主要用于补偿溶液pH变化的影响，并非减小误差的主要方法。

4.原子荧光光谱法测定砷时，通常使用哪种物质作为还原剂（）

A.硫脲

B.氢氧化钠

C.高锰酸钾

D.硫酸

答案：A

解析：硫脲是一种常用的还原剂，可以将五价砷还原为三价砷，从而在测定波长处产生原子荧光信号。氢氧化钠是碱，高锰酸钾是氧化剂，硫酸是酸，它们都不能有效将五价砷还原为三价砷用于原子荧光测定。

5.在分光光度法中，当样品溶液的浓度过高时，为了获得准确的吸光度读数，应采取什么措施（）

A.稀释样品溶液

B.使用光程更长的比色皿

C.提高光源强度

D.改变入射光波长

答案：A

解析：根据朗伯比尔定律，吸光度与样品浓度成正比。当样品浓度过高时，吸光度会超过仪器的线性范围，导致读数不准确。因此，应将样品溶液适当稀释，使其吸光度在仪器的线性范围内。

6.质谱分析中，下列哪种离子源最适合用于分析高沸点、不易挥发有机物（）

A.燃烧离子化源

B.电喷雾离子化源

C.电解离源

D.热电离源

答案：B

解析：电喷雾离子化源（ESI）可以在较低温度下将大分子有机物电离成带电荷的离子，适用于分析高沸点、难挥发、热不稳定化合物。燃烧离子化源适用于小分子有机物，电解离源和热电离源适用于分析无机离子和低分子量有机物。

7.在气相色谱质谱联用（GCMS）分析中，为了提高样品的离子化效率，通常采用哪种进样技术（）

A.分流进样

B.无分流进样

C.大体积进样

D.冷柱头进样

答案：D

解析：冷柱头进样技术可以将样品直接冷凝在色谱柱的起始端，进样量少，且可以减少样品在高温离子源中的热分解，提高离子化效率，特别适用于分析高沸点、热不稳定的化合物。分流进样和无分流进样主要用于控制进样量，大体积进样可能导致过载。

8.紫外可见分光光度法测定某化合物时，发现样品溶液在可见光区有强烈吸收，但在紫外光区无吸收，其原因可能是（）

A.该化合物不具有共轭体系

B.该化合物分子量过大

C.该化合物含有芳香环

D.该化合物含有杂原子

答案：A

解析：紫外可见分光光度法是基于分子外层电子跃迁进行测定的。共轭体系的存在可以使分子外层电子更容易吸收紫外光，而在可见光区吸收较弱或无吸收。如果样品在可见光区有强烈吸收，但在紫外光区无吸收，说明该化合物分子不具有共轭体系或共轭体系结构不适合吸收可见光。分子量大小、是否含有芳香环或杂原子与在可见光区的吸收没有必然联系。

9.电位分析法中，使用离子选择性电极测定某离子浓度时，若溶液中存在其他能产生相同电位变化的干扰离子，会导致什么结果（）

A.测定结果偏高

B.测定结果偏低

C.测定结果不受影响

D.无法进行测定

答案：A

解析：根据能斯特方程，电极电位与测定的离子活度呈对数关系。如果溶液中存在与测定离子能产生相同电位变化的干扰离子，它们也会对电极电位产生贡献，使得测得的电位值高于纯测定离子溶液中的电位值，从而导致测定结果偏高。

10.在原子吸收光谱法中，为了减少火焰原子吸收仪的光源（空心阴极灯）的背景吸收干扰，通常采用什么方法（）

A.使用单色器

B.使用背景校正装置

C.提高火焰温度

D.使用石墨炉原子化器

答案：B

解析：背景吸收干扰主要来自于火焰中的分子和气态粒子对光源发出