十一酸睾酮注射液含量测定及有关物质检查方法.pdfVIP

十一酸睾酮注射液

ShiyisuangaotongZhusheye

TestosteroneUndecanoateInjection

书页号：2005年版二部－19

[修订]

【含量测定】照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-

异丙醇-水(43:43:14)为流动相；检测波长为240nm。理论板数按十一酸睾酮峰

计算不低于4000。

测定法用内容量移液管精密量取本品适量（约相当于十一酸睾酮125mg），

置50ml量瓶中，用乙醚分数次洗涤移液管内壁，洗液并入量瓶中，用乙醚稀释

至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml具塞离心管中，在温水浴中使乙醚挥散；

用甲醇振摇提取4次(5ml、5ml、5ml、3ml)，每次振摇10分种后离心15分

钟，合并甲醇提取液，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，取10μl注

入液相色谱仪，记录色谱图；另取十一酸睾酮对照品适量，精密称定，用甲醇溶

解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，

即得。

[增订]

【检查】有关物质用内容量移液管精密量取本品适量（约相当于十一酸睾

酮250mg），置25ml量瓶中，用乙醚分数次洗涤移液管内壁，洗液并入量瓶中，

用乙醚稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml具塞离心管中，在温水浴中

使乙醚挥散；用甲醇振摇提取4次(5ml、5ml、5ml、3ml)，每次振摇10分种

后离心15分钟，合并甲醇提取液，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，

作为供试品溶液；精密量取1ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，

作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，以乙腈-异丙醇-水（40:40:20）为

流动相；调节流速使十一酸睾酮峰的保留时间约为20分钟；理论板数按十一酸

睾酮峰计算不低于4000。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，

Testosterone

UndecanoateInjection

ShiyisuangaotongZhusheye

TestosteroneUndecanoateInjection

Bookpagenumber:2005editionPart

2-19

[Revised]

[Contentdetermination]Determineaccordingtohighperformanceliquid

chromatography(AppendixVD).

Chromatographicconditionsandsystemsuitabilitytest:Useoctadecylsilanebonded

silicagelasthefiller,acetonitrile-isopropylalcohol-water(43:43:14)asthemobilephase;

thedetectionwavelengthis240nm.Thenumberoftheoreticaltescalculatedbasedon

thepeakoftestosteroneundecanoateshallnotbesthan4000.

Determinationmethod:Preciselymeasureanappropriateamountofthisproduct

(approximatelyequi