第六章 原子发射光谱法.pptVIP

光源电弧火花激光等离子体光源第29页，共65页，星期日，2025年，2月5日1.电弧直流电弧交流电弧第30页，共65页，星期日，2025年，2月5日1)直流电弧（DC）DC电弧的一般特点：分为电弧温度和电极温度阴极层效应稳定性第31页，共65页，星期日，2025年，2月5日直流电弧（DC）-结构直流电弧结构第32页，共65页，星期日，2025年，2月5日直流电弧（DC）-特性电弧温度电极温度阴极区高阳极区次之中间低（4000–7000K)阳极3800K(阳极斑）阴极3000K第33页，共65页，星期日，2025年，2月5日适于难熔物质中痕量易激发元素的定性和半定量分析。直流电弧（DC）-特点阴极斑温度高，蒸发快，进入弧中物质多，有较好检出性能，有利于难熔物质分析。弧焰温度低，激发能力一般，适于易激发的元素DC电弧设备简单，操作安全光谱中除石墨电极的CN带外，背景较少稳定性差，再现性及精密度较差光谱线易自吸和自蚀，不适于高定量分析第34页，共65页，星期日，2025年，2月5日2)交流电弧一般特点和应用：电极上无高温斑点，温度分布较均匀，满足一般定量要求；温度比DC略高，可测元素多；蒸发能力比DC低，检出性能稍差。第35页，共65页，星期日，2025年，2月5日交流电弧-特性交流供电间歇放电高频引燃脉冲电流第36页，共65页，星期日，2025年，2月5日2.火花一般特性及应用：稳定性、再现性较好，准确度较高，可用于定量；温度高，激发、电离能力强，适于难激发元素，但电离度高，离子电子复合在UV产生背景自吸效应小，定量范围大；电极温度低，蒸发能力差，不适于微量分析，适于低熔点易挥发物质。总之，火花源适用于激发电位高，含量高，熔点低，易挥发样品的定量分析。第37页，共65页，星期日，2025年，2月5日3.激光一般特点及应用：光斑较小，可用于微区分析，几乎不破坏样品；利用Laser高蒸发和火花高激发，灵敏度高，检出限可达10-12g；样品无需预处理，几乎无基体效应。第38页，共65页，星期日，2025年，2月5日4.等离子体光源第39页，共65页，星期日，2025年，2月5日电感耦合等离子体（InductivelyCoupledPlasma，ICP)等离子体：指具有一定电离度的气体，它是由电子、离子及中性粒子所组成的在总体上显中性的集合体，能够导电。冷却氩气（10-19L/min）工作氩气点燃等离子体（0-1L/min）氩气为载气将试样气溶胶引入等离子体中（0.5-3.5L/min）焰心区（10000K）内焰区（6000-8000K）尾焰区（6000K）第40页，共65页，星期日，2025年，2月5日等离子体中温度分布6800K10000K6500K6000K第41页，共65页，星期日，2025年，2月5日ICP仪器组成RF发生器计算机打印机炬管系统光学系统检测器进样泵第42页，共65页，星期日，2025年，2月5日ICP的一般特点及应用温度高，感应区10000K，通道6000-8000K，且有大量大能态Ar原子存在，故有很强的激发和电离能力，可激发难激发的元素，有离子线；灵敏度高，检出限低，相对检出限可达ppb级，微量及痕量分析应用范围宽，可达70多种；稳定性好，RSD在1-2%，线性范围4-6个数量级；不用电极，无电极污染；背景发射和自吸效应小，抗干扰能力强。ICP应用较广，但需大量Ar，设备复杂，粉末进样不完善等因素限制了使用。第43页，共65页，星期日，2025年，2月5日Varian的ICP“家族”

Liberty和VistaLibertySeriesII-世界上最好的单道扫描式ICP-AESVista-世界上速度最快的全谱直读式ICP-AES第44页，共65页，星期日，2025年，2月5日几种光源应用范围第45页，共65页，星期日，2025年，2月5日分光元件常用的有棱镜、光栅两类作用将由激发光源发出的含有不同波长的复合光分解成按波长排列的单色光第46页，共65页，星期日，2025年，2月5日第1页，共65页，星期日，2025年，2月5日原子发射光谱法概述理论基础激发光源光谱仪分析应用第2页，共65页，星期日，2025年，2月5日一.概述AES的基本原理A