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2025年药物分析方法灵敏度与检出限测定实操真题及答案

考试时间：______分钟总分：______分姓名：______

注意事项：

1.请仔细阅读题目，根据所学知识和实验经验，在指定位置或空白处填写答案。

2.本试卷所有计算题均需列出必要的计算公式和过程。

3.实验操作题需简明扼要地描述关键步骤和注意事项。

一、填空题（每空2分，共20分）

1.在药物分析中，通常用________来衡量分析方法的灵敏度，而检出限（LOD）和定量限（LOQ）则用于判断分析方法对痕量物质的检测能力。根据信噪比法，当信噪比S/N=________时，通常将此信噪比对应的浓度定义为LOD；当S/N=________时，定义为LOQ。

2.使用紫外-可见分光光度法测定某药物溶液的LOD和LOQ时，需要预先测定空白溶液的吸光度读数，以扣除________的影响。空白溶液通常是由________配制而成的。

3.影响紫外-可见分光光度法测定LOD的主要因素包括仪器本身的噪音水平、样品溶液的________以及比色皿的________。

4.在进行LOD和LOQ测定时，通常需要配制一系列浓度递减的样品溶液，浓度梯度一般选择________倍数，且最低浓度点的响应信号应明显大于空白溶液的噪声信号。

5.某药物在UV-Vis区有特征吸收，其摩尔吸光系数ε=1.0×10^4L/(mol·cm)。若用1.0cm比色皿测量，要使方法的LOD（以摩尔浓度表示）达到1.0×10^-7mol/L，则空白溶液的噪声信号（吸光度单位）应控制在________以下。

二、简答题（每题5分，共20分）

1.简述信噪比法测定LOD和LOQ的基本原理。

2.在进行LOD和LOQ测定时，为什么要使用空白溶液？如何确定空白溶液的噪声信号？

3.若某分析方法测得的LOD远高于要求，可能的原因有哪些？请至少列举三点。

4.除了信噪比法，还有哪些常用的方法可以用于估算LOD或LOQ？简述其中一种方法的原理。

三、计算题（每题10分，共30分）

1.某分析方法使用HPLC检测某药物，在空白溶剂（流动相）中，检测器基线噪音（标准偏差）为0.005AU（吸光度单位）。当进样浓度为1.0×10^-6g/mL时，峰面积为10.0cm2。已知该药物的摩尔质量为300g/mol，柱子理论塔板数N=10,000。请计算该方法的LOD（以浓度表示，mg/L）和LOQ（以浓度表示，mg/L），并判断该方法是否满足对样品中该药物含量至少检测到0.1mg/L的要求（假设信噪比法，LOD=3*噪声/斜率，LOQ=10*噪声/斜率，峰面积响应与浓度成正比）。

2.用UV-Vis分光光度法测定某样品中咖啡因的含量。已知咖啡因在280nm处的摩尔吸光系数ε=1.4×10^3L/(mol·cm)，样品浓度为0.20mg/mL。若使用1.0cm比色皿，测得样品溶液的吸光度为0.150。请计算：

(1)该吸光度对应的摩尔吸光系数。

(2)若要求方法的LOD（以吸光度计）为0.005，根据信噪比法（LOD≈3*空白噪声），此条件下空白溶液的吸光度噪音应控制在多少以下？

3.某分析方法测得空白溶液的吸光度（Ablank）的标准偏差为0.008。当样品溶液浓度为1.0×10^-5mol/L时，测得的吸光度（Asample）的标准偏差为0.012。假设吸光度与浓度在测定范围内呈线性关系。请计算该方法的LOD（以浓度表示，mol/L）和LOQ（以浓度表示，mol/L），并说明计算中隐含的信噪比假设。

四、实验操作题（共30分）

假设你需要使用紫外-可见分光光度法，依据标准操作规程（SOP），设计并描述测定某新合成化合物A在甲醇溶液中的LOD和LOQ的实验操作步骤，包括：

1.仪器准备与校准（简述关键步骤）。（5分）

2.空白溶液的配制与测定（说明空白溶液组成及测定目的）。（5分）

3.样品溶液系列浓度的配制（说明如何配制至少4个浓度点，浓度范围如何选择）。（6分）

4.测定过程（描述依次测定空白和各样品溶液吸光度的操作要点，包括波长选择、基线校正、读数等）。（8分）

5.实验记录与数据处理（简述如何记录原始数据，以及如何根据测得的吸光度值计算LOD和LOQ，需提及信噪比法的应用）。（6分）

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试卷答案

一、填空题（每空2分，共20分）

1.信噪比；3；10

2.杂波/噪音；溶剂（或空白溶剂）

3.纯度/浓度；光程

4.2-3

5.0.015

二、简答题（每题5分，共20分）

1.信噪比法通过测定空白溶液产生的噪声信号