铀矿石浓缩物中钍的测定 树脂分离-电感耦合等离子质谱法.pdfVIP

铀矿石浓缩物中钍的测定树脂分离-电感耦合等离子质谱法

警示--使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出所有可能的安全问题，使用

者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了铀矿石浓缩物中钍的测定方法，包括原理、试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、

试验数据处理、精密度及试验报告。

本标准适用于铀矿石浓缩物中钍含量大于0.2µg/g钍的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T10268铀矿石浓缩物

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品用硝酸和盐酸溶解，在6mol/L的盐酸介质中，用CL-TBP萃淋树脂分离铀，获得待测溶液，待测

溶液中的钍用ICP-MS法测定含量。

5试剂或材料

所用试剂除特殊注明者外，均为符合国家标准的电子级纯试剂。实验用水为新制备的超纯水，电导

率（25℃）小于等于0.10mS/m。

3

硝酸，MOS级，（HNO）=1.44g/cm。

3

3

盐酸，MOS级，（HNO）=1.19g/cm。

3

盐酸，C（HCl）=6mol/L。

在1L烧杯中，先加入200ml超纯水，量取500ml盐酸溶液（5.2），沿着烧杯壁倒入其中，搅拌均

匀，放至室温。转入1L容量瓶，定容摇匀。

硝酸溶液，2+98。

量取20ml硝酸（5.2）至980ml超纯水中搅拌均匀，配制而成。

硝酸溶液，5+95。

量取50ml硝酸（5.2）至950ml超纯水中搅拌均匀，配制而成。

1

钍标准溶液，（U）=100μg/mL，国家有证标准物质。

铑标准溶液，（Rh）=100μg/mL，国家有证标准物质。

铑内标工作溶液，（Rh）=20μg/L。

移取0.2ml内标标准溶液（5.9），用硝酸溶液（5.4）稀释至1L容量瓶中，摇匀。

钍标准工作溶液

移取适量钍标准溶液（5.6），用硝酸溶液（5.4）稀释配制成钍标准工作溶液，具体见表1

表1标准工作溶液单位为微克每升

标准溶液名称空白标准溶液1标准溶液2标准溶液3标准溶液4标准溶液5标准溶液6

钍含量00.20.5151020

CL-TBP萃淋树脂，粒度60目～80目。

氩气，纯度不低于99.99%。

6仪器设备

电感耦合等离子体质谱仪，仪器扫描范围，5amu～250amu，分辨率，10%，峰高处所对应的峰

宽应优于1amu。

温控电热板，最高温度不小于250℃。

聚四氟乙烯烧杯，100mL

石英玻璃色层柱，内径10mm，高度270mm，带15ml漏斗。

7样品

样品粒径应小于74µm，样品应在105℃干燥4h。

称取0.1g0.3g样品（7.1），精确到0.1mg，作为测定钍含量样品，记为m。

8试验步骤

萃取色层柱的制备与再生

8.1.1称取5g萃淋树脂（5.10）于烧杯中,用水浸泡24小时。

8.1.2在柱（6.4）下端垫少量脱脂棉，用流动装柱法将树脂装入柱中，上部再盖些脱脂棉，压紧。

8.1.3使用前用50mL盐酸溶液（5.3）平衡色谱柱。

8.1.4使用过的色层柱用50mL水解吸柱上吸