定量分析中常用的分离方法.pptVIP

前一页后一页定量分析中常用的分离方法第1页，共25页，星期日，2025年，2月5日ζ12-1概述在我们的课程中（定量分析），由两种情况必须采用分离：1.在组成比较复杂的试样，靠控制分析条件或加入掩蔽剂，不能消除干扰。2.微量组分（0.01~1%），痕量组分（0.01%以下），由于测定方法的灵敏度不够，使测定误差太大，以至不能测定时，采用分离并富集被测组分。例如：一升海水中只有1~2μgU（Ⅵ），把一升海水最后处理成10ml溶液，等于U（Ⅵ）浓度提高100倍，再测定方法灵敏度就达到了。第2页，共25页，星期日，2025年，2月5日ζ12-1概述二、分类物理分离法：是以被分离对象所具有的不同物理性质为依据，采用合适的物理手段进行分离，常用的分离方法有：气体扩散法，离心分离法，电磁分离法，质谱分离，热扩散，喷嘴射流化学分离法：是按被分离对象在化学性质上的差异，通过合适的化学过程使它们获得分离，常有：沉淀，萃取，离子交换，色谱四类（还有挥发和蒸馏）第3页，共25页，星期日，2025年，2月5日ζ12-1概述被测组分与干扰组分的分离或富集，达到什么程度才算合乎要求呢？通过回收因数和分离因数的大小来判断：(一)、回收因数(回收率)：表示被分离组分回收的完全程度RA越大，分离效果越好。常量组分的分析：RA≥99.9%过去：99%微量组分的分析：RA≥99% 95%0.001~0.0001%：90%~95% 90%第4页，共25页，星期日，2025年，2月5日ζ12-1概述(二)、分离因数：将A，B两物质分离开来，其分离效果可用分离因数表示，则SB/A分离的完全程度。QA，QB是A，B被回收的量，QA0，QB0是样品中A，B两物的含量SB/A越小，分离效果越好，（回收的A物中B物少）常量分析：SB/A≤10-3痕量分析：SB/A=10-6左右第5页，共25页，星期日，2025年，2月5日ζ12-2沉淀分析法就是通过沉淀反应把欲测组分分离出来，或把共存组分沉淀下来，以消除它们对于欲测组分的干扰。1.沉淀需过滤，洗涤等手续，操作较繁，较费时。一、特点：2.某些组分的沉淀分离选择性差，分离不够完全。3.有机沉淀剂的应用提高选择性。4.利用共沉淀作用将微量组分分离和富集。沉淀分离方法包括：无机沉淀剂分离法，有机沉淀剂分离法，均相沉淀法，共沉淀法。第6页，共25页，星期日，2025年，2月5日ζ12-2沉淀分析法二、无机沉淀剂分离法（简介）氢氧化物：NaOH氨水加铵盐有机碱法ZnO悬浊液硫化物：（1）在0.3mol·L-1HCl溶液中，通入H2S或硫代乙酰胺盐，生成硫化物沉淀的Mn+、铜、锡（Ⅱ组）（2）在弱酸性溶液中生成硫化物沉淀的离子（3）在氨性溶液中，Ⅲ、Ⅳ组。其他无机沉淀制法：（1）H2SO4（2）HF或NH4F（3）H3PO4第7页，共25页，星期日，2025年，2月5日ζ12-2沉淀分析法三、有机沉淀剂分离法（简介）8-羟基喹啉丁二酮肟四苯硼酸钠苦杏仁酸等铜试剂（DDTC），二乙基胺二硫代甲酸钠第8页，共25页，星期日，2025年，2月5日ζ12-2沉淀分析法四、均相沉淀法（简介）1.改变溶液的PH值2.在溶液中直接产生出沉淀剂3.逐渐除去溶剂4.破坏可溶性络合物第9页，共25页，星期日，2025年，2月5日ζ12-2沉淀分析法（1）Ni2+中加入丁二酮肟过量→氨水调pH7.5+NH2OH·HCl不断搅拌→丁二酮肟+Ni2+→丁二酮肟镍举例：（2）Al3+中加NH4AC加8-羟基喹啉丙酮液，在70～80℃加热3小时，丙酮蒸出15分钟后就有8-羟基喹啉铝晶体（3）合金钢中W，用浓HNO3(HclO4)溶样，加H2O2，HNO3→过氧钨酸析出钨酸，破坏过氧钨酸（4）Ba2+，Mg2+的EDTA络合，pH8-9有SO42-BaY+SO42-→BaSO4↓+Y（5）第10页，共25页，星期日，2025年，2月5日ζ12-2沉淀分析法五、共沉淀分离法利用溶液中一种（载体）沉淀析出时，将共存于溶液中的某些微量组分一起沉淀下来的分离方法。例如：在重量分析法中共沉淀是一种消极因素，而在分离中转变为积极因素，即利用共沉淀进行痕量组分的分离和富集第11页，共25页，星期日，2025年，2月5日ζ12-2沉淀分析法（一）、表面吸附共沉淀当常量组分沉淀具有发达