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(精)执业中药师考试题库-中药药剂学:浸提、分离、精制、浓缩与干燥(含答案解析)
1.浸提的基本原理与影响因素
-浸提的基本原理
浸提过程包括浸润、渗透、解吸、溶解、扩散等相互联系的阶段。当药材与浸提溶剂接触时,溶剂首先附着于药材表面使之湿润,随后通过毛细管和细胞间隙进入细胞组织中,此为浸润与渗透阶段。接着,溶剂渗入细胞后,溶解可溶性成分,使细胞内溶液浓度升高,形成细胞内外的浓度差,在浓度差的作用下,已溶解的成分不断从细胞内向细胞外扩散,这是解吸、溶解与扩散阶段。扩散是浸提的关键,其符合Fick’s第一扩散定律,即dM=-DS(dc/dx)dt,其中dM为扩散物质的量,D为扩散系数,S为扩散面积,dc/dx为浓度梯度,dt为扩散时间。
-影响浸提的因素
药材粒度:一般来说,药材粒度越小,比表面积越大,有利于溶剂的浸润与渗透,扩散速度也会加快。但粒度过小,可能会导致过滤困难,且药材中过多的细胞碎片会增加杂质的溶出。
浸提温度:温度升高可加速分子运动,提高扩散系数,增加可溶性成分的溶解度,从而加快浸提速度。然而,过高的温度可能会使某些热敏性成分分解、挥发,影响制剂质量。
浸提时间:在一定时间内,浸提时间越长,浸出的成分越多。但当达到平衡后,延长时间对浸出量的增加作用不大,反而可能导致杂质溶出增多,且浪费时间和能源。
溶剂用量:溶剂用量增加,可提高浓度梯度,有利于扩散。但溶剂用量过大,后续浓缩等操作的负担会加重。
浸提压力:适当提高浸提压力可加速溶剂对药材的浸润与渗透,尤其对于质地致密的药材效果更明显。但压力对扩散过程影响较小。
2.常用浸提方法
-煎煮法
是中药材加入水浸泡后加热煮沸,将有效成分提取出来的方法。适用于有效成分能溶于水,且对湿热较稳定的药材。操作时,先将药材适当粉碎,加适量水浸泡一定时间,然后加热煎煮。一般煎煮2-3次,每次煎煮时间根据药材性质而定,通常为30-60分钟。煎煮法设备简单,操作方便,但提取出的杂质较多,煎出液易霉败变质。例如,煎煮麻黄汤,将麻黄、桂枝、杏仁、甘草等药材按处方量称取后,加水浸泡30分钟左右,然后煎煮两次,每次30分钟,合并煎液。
-浸渍法
是将药材用适当的溶剂在常温或温热条件下浸泡一定时间,使其有效成分浸出的方法。可分为冷浸渍法、热浸渍法和重浸渍法。冷浸渍法是在常温下进行,操作时将药材粗粉置于有盖容器中,加入适量溶剂,密闭浸渍3-7天,期间经常振摇或搅拌,滤过,药渣再用溶剂浸渍1-2次,合并浸渍液。热浸渍法是在水浴上加热进行,温度一般控制在50-60℃,浸渍时间较短。重浸渍法是将第一次浸渍液另器保存,药渣再用新溶剂浸渍,如此反复浸渍数次,最后将各次浸渍液合并浓缩至规定浓度。浸渍法适用于黏性药材、无组织结构的药材、新鲜及易于膨胀的药材,以及有效成分遇热易挥发或易破坏的药材。如用白酒浸渍人参、枸杞等制备药酒。
-渗漉法
是将药材粗粉装于渗漉器中,不断添加新溶剂,使其自上而下渗透过药材,从渗漉器下端出口流出浸出液的一种浸提方法。渗漉时,先将药材粉碎成适宜粒度,用适量溶剂湿润,密闭放置一定时间,使药材充分膨胀,然后装入渗漉器中,添加溶剂至浸没药材,放置一定时间后开始渗漉。渗漉速度应适当控制,一般每分钟1-3ml(慢漉)或3-5ml(快漉)。渗漉法提取效率高,浸出液较澄清,但溶剂消耗量大,操作时间长。适用于贵重药材、毒性药材及高浓度制剂的制备。例如,制备当归流浸膏时,采用渗漉法提取当归中的有效成分。
-回流提取法
是用乙醇等易挥发的有机溶剂提取药材有效成分,将浸出液加热蒸馏,其中挥发性溶剂馏出后又被冷凝,重复流回浸出器中浸提药材,如此反复直至有效成分提取完全的方法。可分为回流热浸法和回流冷浸法。回流热浸法是将药材粗粉装入圆底烧瓶中,加入适量溶剂,连接回流冷凝管,加热回流提取。回流冷浸法是采用索氏提取器进行提取,可使溶剂循环使用,提高提取效率。回流提取法提取效率高,但受热时间长,对热敏性成分不利。如用乙醇回流提取大黄中的蒽醌类成分。
-超临界流体萃取法
是以超临界流体为溶剂,利用其在临界温度和临界压力以上具有的特殊性质进行萃取的方法。常用的超临界流体是二氧化碳,它具有临界温度低(31.3℃)、临界压力适中(7.38MPa)、无毒、不易燃易爆、化学性质稳定等优点。超临界流体萃取法具有萃取效率高、选择性好、操作温度低、无有机溶剂残留等优点,适用于热敏性、易氧化的成分的提取。例如,用超临界二氧化碳萃取薄荷油中的薄荷脑。
3.浸提液的分离方法
-沉降分离法
是利用固体与液体的密度差,在重力作用下使固体沉降,从而达到固液分离的方法。操作简单,但分离效果相对较差,沉降时间较长。适用于固体杂质含量高
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