第十三章 热分析技术.pptVIP

如果环境温度的升温速度φ是恒定的，熔化时试样的吸热速度为dΔH／dt，则可得到当实验进行到c点，整个过程交换的总热量应为第30页，共54页，星期日，2025年，2月5日为了简化上式，可以假设c点偏离基线不远，即(ΔT)c≈(ΔT)a，则上式可写成HA表示峰面积(即积分项)第31页，共54页，星期日，2025年，2月5日A第32页，共54页，星期日，2025年，2月5日3.DTA曲线起止点温度和面积的测量第33页，共54页，星期日，2025年，2月5日(2)DTA曲线反应终点温度的确定假设物质的自然升温(或降温)过程是按指数规律进行的;则可以用b点以后的一段曲线数据，以lg〔ΔT－ΔTa)对T作图，即可得到右图下端的曲线。曲线上开始偏离直线(即不服从指数规律)的点即c点。第34页，共54页，星期日，2025年，2月5日(3)DTA峰面积的确定DTA的峰面积为反应前后基线所包围的面积，其测量方法有以下几种：(1)使用积分仪，可以直接读数或自动记录下差热峰的面积。(2)如果差热峰的对称性好，可作等腰三角形处理，用峰高乘以半峰宽峰高处的宽度的方法求面积。(3)剪纸称重法，若记录纸厚薄均匀，可将差热峰剪下来，在分析天平上称其质量，其数值可以代表峰面积。第35页，共54页，星期日，2025年，2月5日第36页，共54页，星期日，2025年，2月5日4.差热分析仪DTA的装置如下图所示，仪器包括下列几个主要部分。(1)热电偶热电偶是DTA的关键元件，一般用铂－铂铑，经过仔细加工和热处理使之能稳定可靠地进行测量。(2)测量池测量池包括试样池和参比池。测量池与其托架接触良好以保证能追随程序温度的变化。有两种池设计。(3)程序温控装置(4)热电偶用的微伏放大器(5)记录仪(6)气氛控制系统第37页，共54页，星期日，2025年，2月5日第38页，共54页，星期日，2025年，2月5日第十三章热分析技术第1页，共54页，星期日，2025年，2月5日第2页，共54页，星期日，2025年，2月5日第3页，共54页，星期日，2025年，2月5日第4页，共54页，星期日，2025年，2月5日第5页，共54页，星期日，2025年，2月5日为通道壁边沿的高分辨电镜照片。由图可以看出,渗氧层厚度为5～7ｎｍ。第6页，共54页，星期日，2025年，2月5日在制备钽电容时,钽粉通道壁被氧化成一层Ｔａ2Ｏ5纳米介质膜,介质膜的质量影响着钽电容的质量。透射电镜研究结果表明,介质膜上的裂纹是导至钽电容漏流增大的重要原因第7页，共54页，星期日，2025年，2月5日第十三章热分析技术第8页，共54页，星期日，2025年，2月5日定义：热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。分类：热重分析（TGA)差热分析（DTA)差示扫描量热技术（DSC)逸出气体分析（EGA)动态分析（DMA)等。第9页，共54页，星期日，2025年，2月5日物理性质技术名称简称质量热重法导热系数法逸出气检测法逸出气分析法TGDTGEGDEGA温度差热分析DTA焓差示扫描量热法*DSC尺度热膨胀法TD第10页，共54页，星期日，2025年，2月5日物理性质技术名称简称机械特性机械热分析动态热机械热TMA声学特性热发声法热传声法光学特性热光学法电学特性热电学法磁学特性热磁学法第11页，共54页，星期日，2025年，2月5日13.1热重分析（TGA)1.TGA的基本原理热重法(TG)是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。第12页，共54页，星期日，2025年，2月5日1）与质量有关的静态方法：等压质量变化的测定记录物质平衡质量在挥发性产物的恒定分压下随温度的变化。等温质量变化测定 记录物质在恒温下质量对时间的依赖关系。第13页，共54页，星期日，2025年，2月5日2）与质量有关的动态方法热重法记录物质在受控速率下加热或冷却的环境中质量随时间或温度变化的一种方法。热重法试验得到的曲线称为热重曲线或热重谱图：纵坐标：质量或质量的变化率，从上向下表示质量减少；横坐标：温度(或时间)，自左至右表示温度(或时间)增加。第14页，共54页，星期日，2025年，2月5日微分热重法（DTG）是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数