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2025年药物分析模拟试题含答案

一、单项选择题（每题2分，共30分）

1.采用高效液相色谱法测定某药物含量时，若流动相pH值设置不当导致色谱峰拖尾，最可能的原因是（）

A.固定相流失

B.样品与固定相发生离子交换作用

C.柱温过低

D.流速过快

答案：B

解析：当流动相pH值不适时，药物分子可能以离子形式存在，与固定相（如C18键合相）的硅羟基发生离子交换作用，导致色谱峰拖尾。固定相流失会导致柱效持续下降，柱温过低主要影响保留时间，流速过快会影响分离度但一般不直接导致拖尾。

2.葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的检查采用紫外分光光度法，其依据是（）

A.5-羟甲基糠醛在284nm处有最大吸收

B.葡萄糖在284nm处无吸收

C.5-羟甲基糠醛与葡萄糖的吸收光谱差异

D.以上均是

答案：D

解析：5-羟甲基糠醛是葡萄糖在高温灭菌过程中脱水生成的杂质，其分子结构含共轭双键，在284nm处有特征吸收（ε约为2.8×10?），而葡萄糖在此波长无吸收，因此可通过测定284nm处吸光度控制该杂质限量。

3.用银量法测定苯巴比妥含量时，采用的指示剂是（）

A.铬酸钾

B.铁铵矾

C.吸附指示剂

D.酚酞

答案：C

解析：苯巴比妥分子中的丙二酰脲结构在适当pH下可与Ag?定量生成银盐沉淀，反应需在醇溶液中进行以减少沉淀对指示剂的吸附。采用吸附指示剂（如荧光黄）指示终点，当Ag?过量时，沉淀表面吸附Ag?带正电，吸附指示剂阴离子显色。

4.维生素C含量测定时，需加入稀醋酸的主要目的是（）

A.防止维生素C氧化

B.促进维生素C溶解

C.调节溶液pH使滴定反应定量进行

D.消除抗氧剂干扰

答案：A

解析：维生素C具有强还原性，在酸性条件下（稀醋酸）更稳定，可减慢其被空气中O?氧化的速度，保证滴定过程中维生素C不被提前氧化，提高测定准确性。

5.高效液相色谱法中，用于评价色谱系统分离能力的参数是（）

A.理论板数

B.分离度

C.拖尾因子

D.重复性

答案：B

解析：分离度（R）是衡量相邻两峰分离程度的关键参数，计算公式R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)，R≥1.5时两峰完全分离，直接反映系统的分离能力。理论板数衡量柱效，拖尾因子衡量峰对称性，重复性衡量方法精密度。

二、多项选择题（每题3分，共15分，每题至少2个正确选项）

1.下列属于药物一般杂质的有（）

A.氯化物

B.砷盐

C.有关物质

D.残留溶剂

答案：ABD

解析：一般杂质是指在自然界分布广泛、在多数药物生产或储存过程中易引入的杂质（如氯化物、硫酸盐、重金属、砷盐、残留溶剂）；有关物质是特定药物在生产或储存中产生的结构类似杂质，属于特殊杂质。

2.红外分光光度法用于药物鉴别时，需重点比较的光谱特征包括（）

A.特征峰的位置

B.特征峰的强度

C.特征峰的数目

D.指纹区的光谱轮廓

答案：ABCD

解析：红外光谱的特征区（4000-1300cm?1）提供官能团信息，指纹区（1300-400cm?1）提供分子整体结构信息。鉴别时需同时比较特征峰的位置、强度、数目及指纹区的细微差异，确保与对照品光谱完全一致。

3.亚硝酸钠滴定法测定芳伯胺类药物含量时，加入溴化钾的作用是（）

A.加快重氮化反应速度

B.防止亚硝酸分解

C.增加药物溶解度

D.抑制副反应

答案：AD

解析：溴化钾与亚硝酸反应生成Br?，Br?作为催化剂可加速重氮化反应（反应速度由慢的第一步（生成NO?）变为快的溴催化反应）；同时可抑制重氮盐与未反应胺的偶合副反应，提高滴定准确性。

4.高效液相色谱仪的基本组成包括（）

A.高压输液系统

B.进样系统

C.分离系统

D.检测系统

答案：ABCD

解析：HPLC系统由高压输液泵（提供稳定流动相）、进样器（准确进样）、色谱柱（分离组分）、检测器（检测组分）及数据处理系统组成，四者缺一不可。

5.药物分析中，验证定量分析方法时需考察的指标包括（）

A.准确度

B.精密度

C.专属性

D.耐用性

答案：ABCD

解析：根据ICH指导原则，定量分析方法验证需考察准确度（回收率）、精密度（重复性、中间精密度、重现性）、专属性（抗干扰能力）、线性（浓度-响应关系）、范围（适用浓度区间）、检测限（LOD）、定量限（LOQ）和耐用性（条件微小变化的影响）。

三、填空题（每空1分，共20分）

1.中国药典中，重金属检查法第一法（硫代乙酰胺法