第八章气相色谱分析法新.pptVIP

4、TCD使用注意事项(1)为确保热丝不被烧断,在TCD通电前,先开载气关机时一定要先关电源,后关载气(否则检测器会报废)(2)载气中含氧气时,使热丝寿命缩短∴载气必须除氧,而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管∵它会渗透氧气第29页，共46页，星期日，2025年，2月5日四、氢火焰离子化检测器(FID)1.结构主要是离子室离子室包括:气体入口喷嘴收集极(+)极化极(-)第30页，共46页，星期日，2025年，2月5日2、原理H2+O2燃烧产生2100°C高温，使被测有机组分电离∵收集极(+)与极化极(-)间加有恒电压，形成一个静电场，所电离的离子，在电场作用下形成离子电流，通过高阻取出讯号，经放大记录下来。3.工作条件a.仪器接地好,屏蔽良好b.TDet120°C,使离子室不积水,TDet要高于Tc20~50°Cc.一般用N2作载气,载气要净化,除有机物d.气体流量H2:N2:Air=1:1:10第31页，共46页，星期日，2025年，2月5日4、特点a.灵敏度高、线性范围宽、稳定、噪音低、死体积小、耐用属质量型、通用型,b.属破坏型∴不能制备联用适用水和大气中痕量有机物，对烃类灵敏度高，比TCD高102~104倍FID不能检测在H2焰中不电离的CO2COH2OH2SCS2N2NH3等无机物(即水与永久气体等)第32页，共46页，星期日，2025年，2月5日三、电子捕获检测器（ECD）1、结构第33页，共46页，星期日，2025年，2月5日第1页，共46页，星期日，2025年，2月5日近百厂家、提供数百种型号的气相色谱仪。过去几十年内，色谱仪器得到了极大的发展，这主要归于：1970s——电子积分仪及计算机数据处理装置的发展；1980s——计算机技术对仪器各类参数的自动控制。如柱温、流速、自动进样等。随着这些技术的发展，仪器性价比大幅提高。其中，GC最重要的发展是开管柱的引入，使含有数百种混合物样品得以分离！H2,N2或Ar气路系统进样系统检测系统分离系统温控系统第2页，共46页，星期日，2025年，2月5日气相色谱法的特点:①高效能填充柱都有几千块理论塔板毛细管柱可达104块～105块理论塔板，可以分析沸点十分相近的组分和极为复杂的多组分混合物②高选择性可分离同系物、同分异构化合物。第3页，共46页，星期日，2025年，2月5日③高灵敏度可以检测出10-11g～10-13g物质痕量杂质分析：可以测出超纯气体、高分子单体、高纯试剂中质量分数为10-6～10-10数量级的杂质大气污染物分析：可以直接检出质量分数为10-9数量级的痕量毒物农药残留物的分析：可以检出农副产品、食品、水质中质量分数为10-6～10-9数量级的氯、硫、磷化合物第4页，共46页，星期日，2025年，2月5日④分析速度快一般分析可在几分到几十分内可以完成，某些快速分析1s内可以分析数个组分。第5页，共46页，星期日，2025年，2月5日第一节气相色谱仪一、气相色谱仪的一般工作流程第6页，共46页，星期日，2025年，2月5日二、基本构造（六大系统）气路系统、进样系统、柱分离系统、检测器系统、记录系统、温控系统1、气路系统(Carriergassupply)获得纯净、流速稳定的载气。包括压力计、流量计及气体净化装置。载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测器相配。常用的载气有N2H2HeAr第7页，共46页，星期日，2025年，2月5日净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂质。压力表：多为两级压力指示：第一级，钢瓶压力(总是高于常压。对填充柱：10-50psi；对开口毛细柱：1-25psi)；第二级，柱头压力指示；流量计：在柱头前使用转子流量计(Rotometer)，但不太准确。通常在柱后，以皂膜流量计(Soap-bubblemeter)测流速。许多现代仪器装置有电子流量计，并以计算机控制其流速保持不变。第8页，共46页，星期日，2025年，2月5日2、进样系统(Sampleinjectionsystem)常以微量注射器(穿