化学定量分析概论学时.pptVIP

第1页，共30页，星期日，2025年，2月5日第二节定量分析的一般步骤一、试样的采取和制备：具代表性二、固体试样的分解：(第十一章介绍)溶解法，熔融法，高压分解法，干灰化法三、干扰物质的分离和待测物的富集(第十章介绍)四、试样中待测组分的测量：各种测量方法的选择：1.首先考虑分析准确度(与待测组分的含量有关)2.考虑试样中的共存组分3.考虑分析速度五、分析结果的计算和数据处理(第三章介绍)第2页，共30页，星期日，2025年，2月5日5数据分析DataAnalysis12436样品制备SamplePreparation样品采集Sampling样品测定SampleAnalysis问题提出FormulationQuestion结果报告WritingReports定量分析过程第3页，共30页，星期日，2025年，2月5日定量分析方法化学分析法(常量组分)重量分析滴定分析：酸碱、络合、氧化还原、沉淀仪器分析法(微量组分)光化学：紫外-可见、红外、荧光、磷光、激光拉曼、核磁共振、原子发射、原子吸收电化学：电位、电导、库仑、安培、极谱色谱法：柱、纸、薄层、GC、HPLC、CE其他：质谱、电子能谱、活化分析、免疫分析第4页，共30页，星期日，2025年，2月5日按试样量大小分方法固体试样质量(mg)液体试样体积(mL)常量10010半微量10～1001～10微量101按待测组分含量分常量组分(1%)微量组分(0.01-1%)痕量组分(0.01%)?第5页，共30页，星期日，2025年，2月5日第三节滴定分析法概述一、滴定分析法的过程和方法分类(一)滴定分析法的过程：将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液，即滴定剂)从滴定管滴加到一定量的待测物质溶液中，直到“化学计量点”（sp），但需指示剂(In)来帮助观察“滴定终点”(ep)。化学计量点和滴定终点不一致而存在“终点误差”或“滴定误差”(Et)。第6页，共30页，星期日，2025年，2月5日2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3化学计量点(sp)滴定终点(ep)指示剂（In)终点误差(Et)滴定管滴定剂被滴定溶液第7页，共30页，星期日，2025年，2月5日(二)滴定分析法的分类:1.酸碱滴定法：以质子传递反应为基础。2.络合滴定法：以络合反应为基础。3.氧化还原滴定法：利用电子转移反应。4.沉淀滴定法：利用生成沉淀反应进行滴定。第8页，共30页，星期日，2025年，2月5日二.滴定分析法对化学反应的要求和滴定方式(一)滴定分析法对化学反应的要求1.有确定的化学计量关系;2.反应必须定量进行;3.反应速度要快;4.有适当的方法指示终点.第9页，共30页，星期日，2025年，2月5日(二)滴定方式1.直接滴定法：满足上述四个条件的反应可用此法。2.返滴定法：不满足上述3,4条件的用此法。3.置换滴定法：不按一定反应进行或伴有副反应用此法。4.间接滴定法：不能直接与滴定剂起反应的物质用此法。第10页，共30页，星期日，2025年，2月5日置换滴定：用K2Cr2O7标定Na2S2O3(KI)KMnO4直接滴定1.按一定的反应式定量进行(99.9%以上)2.快(或可加热、催化剂)3.有适当的方法确定终点(指示剂)Zn2+NaOH返滴定:Al+EDTA(过量)、间接滴定：Ca2+CaC2O4(s)H2C2O4CaCO3+HCl(