DB13-T 1226-2010 食品添加剂产品中灼烧残渣测定方法.docxVIP

DB13T食品添加剂产品中灼烧残渣测定方法

1范围

本标准规定了食品添加剂产品中灼烧残渣的测定方法。

本标准适用于食品添加剂产品中灼烧残渣含量的测定。

2原理

试样在规定条件下灼烧后，将残留的无机物质冷却至室温，称量其质量，计算其占试样质量的百分比，即为灼烧残渣含量。

3试剂和材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。

3.1盐酸溶液（1+1）：将1体积的盐酸缓慢加入1体积的水中，混匀。

3.2硝酸银溶液（10g/L）：称取1g硝酸银，溶于100mL水中，贮存于棕色瓶中。

3.3硫酸：密度为1.84g/mL。

4仪器和设备

4.1高温炉：能控制温度在（550±25）℃。

4.2分析天平：分度值为0.1mg。

4.3瓷坩埚：容量为30mL。

4.4干燥器：内装有效干燥剂。

4.5电热板或水浴锅。

4.6坩埚钳。

5分析步骤

5.1坩埚的预处理

将瓷坩埚用盐酸溶液（3.1）浸泡1h，用水冲洗干净，再用蒸馏水洗涤3次。将洗净的坩埚置于高温炉（4.1）中，在（550±25）℃下灼烧30min，取出后置于干燥器（4.4）中冷却至室温，称量，精确至0.1mg。重复灼烧、冷却、称量步骤，直至连续两次称量之差不大于0.2mg，记录为坩埚质量（m?）。

5.2试样的制备

称取约5g试样，精确至0.1mg，置于已恒重的瓷坩埚中。若试样为液体，应先在水浴锅（4.5）上蒸发至近干；若试样为易挥发或易燃物质，应在低温下缓慢加热至炭化。

5.3炭化

将装有试样的坩埚置于电热板（4.5）上，低温加热使试样充分炭化，直至无烟冒出。炭化过程中应避免试样溅出损失。

5.4灼烧

将炭化后的坩埚移入高温炉（4.1）中，逐渐升温至（550±25）℃，在此温度下灼烧3h，直至残渣完全灰化呈白色或浅灰色。取出坩埚，置于干燥器（4.4）中冷却至室温，称量，精确至0.1mg。

5.5恒重

将坩埚再次放入高温炉中，在（550±25）℃下灼烧1h，取出后置于干燥器中冷却至室温，称量。重复灼烧、冷却、称量步骤，直至连续两次称量之差不大于0.2mg，记录为坩埚和残渣的总质量（m?）。

5.6空白试验

按5.1至5.5步骤进行空白试验，记录空白试验的残渣质量（m?）。

6结果计算

灼烧残渣含量以质量分数w计，数值以%表示，按公式（1）计算：

w=[(m?m?)(m?m?)]/m×100%…………（1）

式中：

m?——灼烧后坩埚和残渣的总质量，单位为克（g）；

m?——坩埚的质量，单位为克（g）；

m?——空白试验灼烧后坩埚和残渣的总质量，单位为克（g）；

m——试样的质量，单位为克（g）。

计算结果表示至小数点后两位。

7精密度

7.1重复性

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。

7.2再现性

在不同实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%。

8试验报告

a)样品名称、批号、规格；

b)本标准编号；

c)试验结果；

d)试验日期；

e)试验过程中观察到的任何异常现象；

f)在本标准中未规定的或自选的任何操作。

9质量控制

a)使用标准物质进行验证；

b)进行空白试验，确保试剂和器皿的洁净度；

c)定期校准分析天平和高温炉温度；

d)不同操作者之间进行比对试验。

10安全注意事项

10.1操作过程中应佩戴防护手套和护目镜，避免接触高温设备和腐蚀性试剂。

10.2盐酸和硫酸具有腐蚀性，应在通风橱中操作，避免吸入酸雾。

10.3高温炉操作时应使用坩埚钳，防止烫伤。

10.4实验室应配备灭火器和急救设备，确保实验安全。