维生素类药物的分析.pptVIP

1.性状：无色针状结晶或白色结晶性粉末；无臭，无味。2.溶解性：宜溶于有机溶剂，在植物油中略溶，在水中不溶。3.不稳定性：含有多个烯键，所以极不稳定，宜氧化变质，效价降低，毒性增强。（二）性质4．旋光性维生素D26个手性碳原子维生素D35个手性碳原子5．显色反应：甾类化合物氯仿溶液黄色红色紫色绿色6．紫外吸收特性：无水乙醇265nm醋酐硫酸二、鉴别试验（一）显色反应1．与醋酐-浓硫酸反应氯仿溶液黄色红色紫色绿色醋酐硫酸2．与三氯化锑反应本品1,2-二氯乙烷三氯化锑试液橙红色粉红色3．其它显色反应维生素D三氯化铁橙黄色二氯丙醇乙酰氯绿色（二）比旋度鉴别无水乙醇溶液维生素D2比旋度为＋102.5°至＋107.5°维生素D3比旋度为＋105°至＋112°（三）其它鉴别方法薄层色谱法、HPLC法制备衍生物测熔点紫外、红外吸收光谱（四）维生素D2、D3的区别反应维生素D2维生素D396%乙醇10ml取0.1ml乙醇1ml和85%硫酸5ml红色λmax570nm黄色λmax495nm三、杂质检查（一）麦角甾醇的检查维生素D290%乙醇溶液洋地黄皂苷溶液不得发生浑浊或沉淀（二）前维生素D的光照产物四、含量测定正相高效液相色谱法（一）维生素D测定法含量以单位表示每单位相当于维生素D0.025μg注意：计算的是维生素D及前维生素D经折算成维生素D的总量（二）高效液相色谱法色谱柱：硅胶；流动相：正己烷-异丙醇（997：3）检测波长：325nm流速:1.2ml/min内标：VA醋酸酯三氯化锑比色法（三）优点：简便快速λmax618nm～620nm缺点：呈色不稳定（5~10s内）水分干扰与标准曲线温差≤1℃专属性差三氯化锑有腐蚀性标准曲线法氨基嘧啶环－CH2－噻唑环(季铵盐)第二节维生素B1的分析HClCl-一、结构与性质（一）结构1.溶解性：易溶于水，水溶液呈酸性。3.UV共轭双键λmax=246nm二、性质2.硫色素反应4.与生物碱沉淀试剂反应5.氯化物的特性专属性反应二、鉴别试验（一）硫色素荧光反应硫色素，蓝色荧光＋2HVitB1H+H+H+H+（二）沉淀反应S元素反应（三）其他反应H+Cl-三、含量测定冰醋酸+醋酐，电位法指示终点（一）非水溶液滴定法UV法（二）=421A=ECL片剂、注射剂NaOH（三）硫色素荧光法原理1.+NaOH+铁氰化钾+异丁醇+NaOH+异丁醇+NaOH+铁氰化钾+异丁醇+NaOH+异丁醇SdAb对照液供试液dSbAC样′--=×C标特点3、（1）灵敏度高，线性范围宽（2）专属性强，氧化产物及代谢产物不干扰，可用于制剂分析，体液分析等。第三节维生素C的分析L－抗坏血酸结构与性质一、（一）结构二烯醇内酯两个手性碳（C4,C5）（二）性质1.溶解性：易溶于水水溶液呈酸性2.酸性：一元酸，C3－OH的pKa=4.17，C2－OH的pKa=11.573.旋光性：手性C（C4、C5）4.还原性5.水解反应：6.具糖的性质：具糖类的性质与反应7.UV特征**有活性有活性无活性二烯醇结构-还原反应利用还原性：与氧化剂的反应鉴别试验二、（一）与AgNO3反应（二）与2，6-二氯靛酚反应氧化型还原型与碱性酒石酸铜反应USP与KMnO4反应（三）与其他氧化剂反应四、薄层色谱法:Rf值（蓝色）50℃(吡咯)（五）糖类的反应BP0.01mol/LHCl（六）UV三、杂质检查（一）溶液的澄清度与颜色检查（二）铁、铜离子的检查维生素C原料药片剂注射剂维生素C原料药糠醛缩合呈色原子吸收法（三）草酸的检查：氯化钙指示剂淀粉（一）碘量法四、含量测定原理：利用Vc强的还原性H+取本品约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水100ml与稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液