胺类药物分析及质量检测方法研究.pdfVIP

第十胺类药物的分析

考试要求：

（1）盐酸普鲁卡因的鉴别方法、特殊杂查方法、含量测定方

1.盐酸普鲁卡

法

因

（2）盐酸普鲁卡因注射液特殊杂质的检查方法和含量测定方法

2.盐酸利多卡

盐酸利多卡因的鉴别和含量测定方法

胺类药物的分因

析（1）对乙酰氨基酚的鉴别方法、杂查项目和方法、含量测定

3.对乙酰氨基

方法

酚

（2）对乙酰氨基酚制剂的检查项目和方法、含量测定方法

（1）肾上腺素的鉴别方法、杂查项目和方法、含量测定方法

4.肾上腺素

（2）盐酸肾上腺素注射液的鉴别和含量测定方法

第卡因及其剂的分析

重点：

盐酸普鲁卡因鉴别方法、含量测定方法，制剂中对氨基苯甲酸的检查。

难点：

芳香第一胺反应。

、构及鉴别征

、鲁的分析

1.鉴别反应

（1）水解反应：遇氢氧化钠溶液生成白色沉淀；加热，变成油状物，继续加热，发生的蒸气（二乙氨

基乙醇）使润湿的红色石蕊试纸变为蓝色；加热至油状物后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀（对

氨基苯甲酸）；沉淀可溶于过量的盐酸。

（2）红外光谱法：

（3）氯化物的反应——鉴别盐酸普鲁卡因中的Cl-

沉淀反应：与硝酸银反应生成白色沉淀；

氧化还原反应：在硫酸作用下，与二氧化锰反应生成氯气，能使润湿的碘化钾淀粉试纸显蓝色。

（4）芳香第一胺反应

又称重氮化-偶合反应，用于鉴别芳香第一胺（即芳伯氨）。

芳伯氨基，在盐酸介质中与亚硝酸钠作用，生成重氮盐，重氮化盐进一步与β-萘酚偶合.生成有色偶

氮合物。

2.检查

一般杂质：酸度、溶液的澄清度、干燥失重、炽灼残渣、铁盐及重金属。

特殊杂质：对氨基苯甲酸（新增）——HPLC法。

3.含量测定

盐酸普鲁卡因分子结构中含有芳香伯胺，《药典》采用亚硝酸钠滴定法进行含量测定，用永停法

指示终点。

溶剂：盐酸，加溴化钾；

滴定液：亚硝酸钠滴定液；

终点判断：永停法；

反应摩尔比1:1。

特别注意事项

加入KBr的目的：加快滴定反应的速度。

将滴定管尖端液面下2／3处的目的：为避免亚硝酸钠在酸性条件下形成的亚硝酸挥发和分解。

、酸普因注射液的分析

1.对氨基苯甲酸的检查——HPLC法。

2.含量测定——反相离子对色谱法（不同）。

考点：

1.联系亚硝酸钠滴定法出题。

2.盐酸普鲁卡因的鉴别反应。

练习题

多项选择题

盐酸普鲁卡因常用的鉴别反应有（）

A.重氮化—偶合反应

B.水解反应

C.氧化反应

D.磺化反应

E.碘化反应

[答疑编号501228110101]

『正确』AB

『解析』考察盐酸普鲁卡因的鉴别反应。盐酸普鲁卡因有四种鉴别方法，水解反应、红外光谱、

氯化物反应和重氮化反应。所以应该是AB。

多项选择题

盐酸普鲁卡因注射液中的杂质包括

A.分子结构中的盐酸

B.普鲁卡因

C.对氨基苯甲酸

D.二乙氨基乙酸

E.注射