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大宗气体纯化原理介绍(技术分享)
工艺用途
纯化原理
吸气剂
分子筛
催化剂
常规原理图
大宗气体工艺用途
大宗气体在半导体工艺中应用广泛,因其使用量大,同时也被成为BulkGas;相对使用量较少的气体被称为SpecialGas(特殊气体)
常规大宗气体包含N2,O2,AR,H2,He5种,部分企业亦包含压缩空气CDA(分为高压HPCDA和低压LPCDA)
气体
化学式
用途
氮气
N2
腔体吹扫清洁,N2Stocker,气阀驱动,扩散工艺形成氮化膜等
氧气
O2
扩散或外延工艺形成氧化膜等
氩气
Ar
离子注入工艺形成Plasma等
氢气
H2
扩散工艺高温催化反应等
氦气
He
晶圆冷却,载气,腔体泄露检测等
压缩空气
CDA
驱动,成品Wafer保存,光刻设备内正压维持,掩摸片保管,晶圆盒烘干
大宗气体纯化介绍
原料气
单一普通气体
GeneralGas
杂质浓度:1ppm
纯化器
纯化气体
PurifiedGas
杂质浓度:<1ppb
N2
O2
Ar
空气分离萃取
CH4+H2OCO+H2
天然气裂解
天然气分离萃取
CH4,CxHy,HeHe
H2
He
CO、CO2、CH4、H2O
O2、N2、Ar
脱除杂质
N2
O2
Ar
H2
He
分离萃取
纯化器原理
反应机理
过程
反应成分
处理杂质
反应条件
化学反应
①不可逆反应
高温吸气剂:锆基合金
CO,CO2,O2,H2O,N2,THC
350~450℃
②可逆反应(氧化还原)
催化脱氧器:镍、锰
O2(CO,H2)
常温可吸附O2
通入H2,加热解吸附
③催化反应
钯触媒
CO,H2,THC
通入O2,加热到300℃反应
物理吸附
④常温吸附
镍催化器+分子筛
CO,CO2,H2O,H2,NMHC
常温吸附
加热到300℃通气解吸附
⑤低温吸附
分子筛+活性炭+硅胶
CO,CO2,H2O,O2,N2,AR,THC
通入-190℃液氮低温吸附,
加热到60~80℃解吸附
其他
物理穿透/阻碍
⑥锆基合金
H2
常温
⑦钯膜穿透
H2
常温
气体纯化方式
He、Ar
①+⑥
H2
①
N2、O2
③+④
吸气剂(Getter)
材料及原理介绍
吸气剂广泛应用于真空管净化,大宗气体提纯等工序中,大宗气体纯化器中常见成分以锆为基,添加其他元素形成的具有高吸收活性气体特性的锆合金。
Zr为在元素周期表中处于过渡金属,为变价态种类,与其它金属形成非蒸散型合金Zr5AL4,Zr5AL3,Zr3AL2,Zr2AL
Zr活性高,扩散活化能低,表面吸附气体时,在一定温度下从表面向体内中心扩散,导致表面浓度降低,可持续吸附气体杂质
容易吸收H,N,O,对氧气亲和力强;可吸收:O2,N2,CO2,CO,H2,CH4,H2O气体杂质
高温时吸气率高,吸气量大,但不能吸收He,Ar,Ne等惰性气体;一般用此来精制惰性气体
吸气剂种类
蒸散型
以钡,锶,镁,钙为主
非蒸散型
直接捣碎型
涂覆型
多空烧结型
氢化粉碎型
Ti,Zr,Hf,Th
与Al或第一过渡
元素组成合金
制备工艺
蒸散吸气
表面吸附
吸气理论
内部扩散
表面吸附
吸气理论
内部扩散
吸气材料经过合金熔炼、破碎、粉制、
压制成型后不需要烧结就可以直接使用
吸气材料经合金熔炼、破碎、制粉与成型剂混合调制成浆状,直接涂覆在所需要材料或器件的表面,激活后使用
压制成型后经过高温、高真空烧结,与直接破碎型相比,由于经过了高温,高真空烧结,机械强度较好此类吸气材料
一些不易破碎,并且在机械破碎中容易自燃和氧化的合金,采用氢化法粉碎能避免以上缺点。将熔炼好的合金锭放入容器中,预先抽真空并冲入大量的氢气,一定时间后,铸锭强烈吸氢,产生氢脆粉化而制得。
在受热蒸散时,飞溅出来的钡原子与管内空间的气体分子相碰撞,在碰撞过程中有的钡原子仅仅改变其蒸散方向,有的则与气体分子起化学作用,产生相应的化合物,并且沉积在管壳内表面上,结果管内空间的气体浓度减少了,残余气体大部分被吸收了。
当气体分子碰撞固体表面时,它可能被弹回,也可能被吸附,被吸附的分子可能被吸附得很牢,也可能只被很微弱的力所束缚。
当气体分子碰撞固体表面时,它可能被弹回,也可能被吸附,被吸附的分子可能被吸附得很牢,也可能只被很微弱的力所束缚。
铝合环片形
最佳吸气温度:350~450℃,
激活温度:850~950℃
复合带形
锆石墨吸气剂
锆钒铁合金
锆铝合金应用
原理同上
吸气剂:吸收气体杂质达到纯化目的,高温效果显著,不可逆反应,本文主要讨论大宗气常规用的锆基合金
吸气剂-高温锆基合金(Zr)
Zr
350~450℃
CO
CO2
H2O
O2
N2
THC
C
O
N
H2
H
H
特性
介绍
可纯化气体
He、Ar、H2(常温)
可去除杂质
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