2025年现代仪器分析理论知识考核试题及答案.docxVIP

2025年现代仪器分析理论知识考核试题及答案

一、单项选择题（每题1分，共20分）

1.在高效液相色谱中，若流动相极性大于固定相极性，则该分离模式称为

A.正相色谱?B.反相色谱?C.离子交换色谱?D.体积排阻色谱

答案：B

解析：反相色谱固定相为非极性烷基键合硅胶，流动相为极性水-有机混合体系，符合“流动相极性＞固定相极性”定义。

2.电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）中，消除sup40/supArsup16/supOsup+/sup对sup56/supFesup+/sup干扰的最佳方式是

A.冷等离子体?B.碰撞反应池引入Hsub2/sub?C.提高射频功率?D.采用高分辨率磁质谱

答案：B

解析：Hsub2/sub作为反应气可将ArOsup+/sup转化为中性ArO，显著降低sup56/supFesup+/sup处的重叠峰。

3.核磁共振氢谱中，化学位移δ7.2ppm、积分面积1H、多重性t的信号最可能对应

A.苯环对位质子?B.CHClsub3/sub溶剂残峰?C.叔丁基单峰?D.CHsub2/sub与相邻CHsub3/sub耦合

答案：D

解析：δ7.2ppm过高，排除A、B；叔丁基为单峰，排除C；CHsub2/sub与CHsub3/sub耦合呈三重峰，积分1H说明为亚甲基。

4.拉曼光谱中，若入射激光波长为532nm，观察到一斯托克斯线波长为612nm，则对应拉曼位移为

A.2458cmsup?1/sup?B.1834cmsup?1/sup?C.1598cmsup?1/sup?D.1234cmsup?1/sup

答案：A

解析：Δν?=(1/532?1/612)×10sup7/sup=2458cmsup?1/sup。

5.在X射线光电子能谱（XPS）中，导致峰位向高结合能方向移动2eV的常见原因是

A.表面荷电?B.化学还原?C.溅射损伤?D.单色器老化

答案：A

解析：绝缘体表面荷电积累正电荷，光电子需额外能量克服电势，表观结合能升高。

6.气相色谱-质谱联用（GC-MS）中，选择离子监测（SIM）模式比全扫描模式灵敏度提高约

A.1倍?B.5倍?C.10–100倍?D.500倍

答案：C

解析：SIM将驻留时间集中在少数离子，信噪比提升1–2个数量级。

7.紫外-可见分光光度法测定痕量Cr(VI)时，加入二苯碳酰二肼显色后，最大吸收波长为

A.254nm?B.328nm?C.540nm?D.610nm

答案：C

解析：Cr(VI)-二苯碳酰二肼络合物呈紫红色，λsubmax/sub=540nm。

8.在原子吸收光谱中，塞曼背景校正利用的是

A.磁场分裂原子化器中的分子吸收线?B.磁场分裂光源发射线?C.磁场分裂原子吸收线?D.磁场分裂连续光源

答案：C

解析：塞曼效应使原子吸收线分裂为π、σsup±/sup成分，利用π成分测总吸收，σ成分测背景。

9.质谱中，α-裂解产生的碎片离子质荷比规律为

A.m/z=M?15?B.m/z=M?18?C.m/z=M?R??D.m/z=M+R?

答案：C

解析：α-裂解失去自由基R?，碎片离子m/z=M?R?。

10.动态光散射（DLS）测定纳米颗粒流体力学直径时，若溶液含微量尘埃，则自相关曲线会出现

A.基线漂移?B.截距降低?C.快衰减叠加慢衰减?D.无影响

答案：C

解析：大颗粒散射光强∝dsup6/sup，慢衰减分量显著，导致双指数衰减。

11.在电化学阻抗谱（EIS）中，Warburg阻抗表现为

A.高频半圆?B.低频45°斜线?C.垂直虚线?D.实轴截距

答案：B

解析：Warburg扩散阻抗ZsubW/sub∝(jω)sup?1/2/sup，Nyquist图低频区呈45°直线。

12.同步辐射X射线吸收精细结构（XAFS）中，EXAFS振荡函数χ(k)的k空间权重通常取ksup3/sup，其目的是

A.抑制噪声?B.补偿振幅随k衰减?C.增强白线峰?D.消除多重散射

答案：B

解析：ksup3/sup权重可抵消|f(k)|随k下降，使不同配位壳层振幅可比。

13.在二维核磁共振COSY谱中，交叉峰出现的前提是

A.两核间存在J耦合?B.两核化学位移差为零?C.两核Tsub1/sub相等?D.两核空间距离5?

答案：A

解析：COSY通过J耦合传递极化，交叉峰对应sup3/supJsubHH/sub。

14.场流分离（FFF）中，决定颗粒分离场