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水质硫化物的测定
（亚甲基蓝分光光度法）
1适用范围
本标准规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中硫化物
的测定。
当取样体积为200ml，使用10mm光程比色皿时，方法检出限为
0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；
使用30mm光程比色皿时，方法检出限为0.003mg/L，测定下限为
0.012mg/L。
注：30mm光程比色皿仅用于地下水或低于第一类标准的低浓度海水
的测定，前处理法应采用“酸化-蒸馏-吸收”法。
2方法原理
样品中的硫化物经酸化、加热氮吹或蒸馏后，产生的硫化氢用氢氧
化钠溶液吸收，生成的硫离子在硫酸铁铵酸性溶液中与N,N-二甲
基对苯二胺反应，生成亚甲基蓝，于665nm波长处测定其吸光度，
硫化物含量与吸光度值成正比。
3干扰及消除
2-2------
主要干扰物为SO、SO、SCN、NO、I、NO、CN和
32332
部分重金属离子。硫化物含量为0.3mg/L时，样品中干扰物质的
最高允许含量分别为SO2-700mg/L、SO2-900mg/L、SCN-
323
---2+
900mg/L、NO3200mg/L、I400mg/L、CN5mg/L、Cu2
mg/L、Pb2+25mg/L、Hg2+4mg/L。NO2-可与亚甲基蓝反应，
使测定结果偏低，NO2-浓度（以N计）高于2.0mg/L时，本方法
不适用。-浓度（以N计）高于2.0mg/L时，本方法不适用。
4试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为
新制备的去离子水或蒸馏水。
4.1除氧去离子水：通过离子交换柱制得去离子水，以200ml/min～300
ml/min的速度通氮气约20min，使水中氮气饱和，以除去水中溶解氧。
制备的除氧去离子水应立即密封，并存放于玻璃瓶内。临用现制。
4.2硫酸（HSO）：ρ=1.84g/ml。
24
4.3盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml。
4.4氢氧化钠（NaOH）。
4.5N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐[NHC6H4N(CH3)·2HCl]。
22
4.6硫酸铁铵[Fe(NH)(SO4)·12HO]。
422
4.7乙酸锌[Zn(CHCOO)·2H2O]
32
4试剂和材料
4.8抗坏血酸（C6HO）。
86
4.9乙二胺四乙酸二钠（CHONNa·2HO）。
10148222
4.10盐酸溶液。
量取250ml盐酸（4.3）缓慢注入250ml水中，冷却。
4.11乙酸锌溶液：c[Zn(CHCOO)]=1mol/L。
32
称取220g
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