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5.化合物的纯度检测有哪些方法？

一、通过TLC的纯度的鉴定

1展开溶剂的选择，不只是至少需要3种不同极性展开系统展开，通常是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统，如氯仿\甲醇，环己烷\乙酸乙酯，正丁醇\醋酸\水，分别展开来确定组分是否为单一斑点。这样做的好处是很明显的，通过组份间的各种差别将组分分开，有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点，因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显著的差别，不足以在TLC区分。而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统，就有可能分开。这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的。

2对于一种溶剂系统，至少需要3种不同极性展开系统展开，一种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.5，另两种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.8，0.2。其作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质。

3显色方法，光展开是不够的，还要用各种显色方法。一般一定要使用通用型显色剂，如10％硫酸，碘，因为每种显色剂（不论是通用型显色剂，还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候），再根据组分可能含有混杂组份的情况，选用专属显色剂。只有在多个显色剂下均为单一斑点，这时才能下结论样品为薄层纯

二、通过熔程，判断纯度。原理很简单，纯化合物，熔程很短，1~2度。混合物熔点下降，熔程变长。

三、基于HPLC的纯度鉴定，对于HPLC因为常用的系统较少，加之其分离效果好，我们一般不要求选择三种分子间作用力不同的溶剂系统，只要求选这三种不同极性的溶剂系统，使目标峰在不同的保留时间出峰。

四、基于软电离质谱的纯度鉴定。如ESI-MS，APCI-MS。大极性化合物选用ESI-MS，极性很小的化合物选用APCI-MS，这些软电离质谱的特点是只给出化合物的准分子离子峰，通过正负离子的相互沟通来确定分子量。如果样品不纯，就会检出多对准分子离子峰，不但确定了纯度，还能明确混杂物的分子量。

五、基于核磁共振的纯度鉴定，从氢谱中如果发现有很多积分不到一的小峰，就有可能是样品是样品中的杂质。利用门控去偶的技术通过对碳谱的定量也能实现纯度鉴定。

6、简述八区律及其应用。

八区律是研究手性化合物的构型和构象的一种经验规律，主要用于手性取代环已酮等化合物，从取代基相对于羰基的空间关系，可以预言此类手性化合物旋光谱卡滕效应（Cottoneffect）的正、负性。性质：比如对称结构的酮，它的酮羰基有两个对称面，而非对称环酮的羰基处于不对称的环境中。如果在羰基的中点再作一个平面，且与原来的两个对称面相互垂直，则将羰基周围的空间可划分为8个区。八区律规定四区和后四区卡滕效应正、负性。一般取代基很少位于羰基的前方，所以主要讨论取代基在后四区的分布。实验事实说明：（1）位于分割面上的取代基对卡滕效应无贡献，如取代环已酮C-2，C-6上的平伏键取代基，C-4平伏键与直立键取代基均对卡滕效应无贡献；（2）位于正、负区的取代基效应可以相互抵消，如（R）-3-甲基环已酮应具有正卡滕效应。

10.从结构特点看，木脂素可分为哪些类型？

木脂素可分为二类，一类由前两种单体组成，γ-碳原子氧化型的，称为木脂素或Haworth木脂素。医学教|育网收集整理另一类由后二种单体组成，γ-碳原子未氧化型的，称为新木脂素。

已知的木脂素按其基本骨架及综合情况，可分为八种类型：

①简单木脂素：如叶下珠脂素。

②单氧环木脂素

③木脂内酯：如牛蒡子苷。

④环木脂素

⑤环木脂内酯：上向的称4-苯代-2，3-萘内酯；下向的称为1-苯代-2，3-萘内酯。

⑥双环氧木脂素：如连翘脂素、连翘苷。

⑦联苯环辛烯型木脂素：如五味子素、五味子醇。

⑧新木脂素：如厚朴酚、和厚朴酚。

17、三萜类化合物有哪些结构类型？

1.根据三萜类化合物在植物体（生物体）内的存在形式、化学结构和性质，可分为三萜苷及其苷元和其他三萜类（包括树脂、苦味素、三萜生物碱及三萜醇等）两大类。

2.三萜苷类化合物因多数可溶于水，且其水溶液振摇后能产生大量持久性肥皂样泡沫，故被称为三萜皂苷。三萜皂苷多具有羧基，所以又常被称为酸性皂苷。

3.三萜皂苷的苷元，也就是游离三萜化合物，又称皂苷元，常见的皂苷元为四环三萜和五环三萜类化合物。但一般则根据三萜类化合物碳环的有无和数目进行分类。目前已发现的三萜类化合物，多数为四环三萜和五环三萜。少数为链状、单环、双环和三环三萜。

4.根据组成糖分为吡喃型糖苷和呋喃型糖苷，多数为吡喃型糖苷，常见的有D-葡萄糖、D-半乳糖、D-木糖等，多以低聚糖的形式与苷元成苷。

5.三萜皂苷多为醇苷，但也有酯苷，后者又称酯皂苷，有的皂苷分子中既有醇苷键，又有酯苷键。

6.根据皂苷分子中糖链的多少，可分为单糖链皂苷、双糖链皂苷、叁糖链皂苷，有的糖链甚至以环状