第二章溶剂萃取法.pptVIP

乳化和去乳化的本质是表面现象从热力学关系推演可知乳化的产生是一种自发过程，而乳状液本身又是一个不稳定的热力学系统。由Gibbs热力学关系出发，经过一系列准演可得到下式：式中?-------是溶液单位表面上与溶液内部相比时溶质的过剩量c--------溶液主体内溶质的浓度，mol/L；б-------表面张力，N／m，R-------气体常数，8．314J／kmolT——绝对温度，K。第29页，共56页，星期日，2025年，2月5日当水相内存在的表面活性物质含量上升时，表面张力下降，即dσ／dc＜0。则在界面上有一定的吸附量(乳化层)。而且表面张力下降时，自由能变化△G＜0为一自发过程。由此可见，在两相界面引起自发乳化的进程中，一定存在某种表面活性物质，用表面张力与浓度之间关系来探索引起乳化的表面活性物质已在微生物代谢产物的液-液萃取等方面得到应用。经过生物过程所得到的发酵液(如抗菌素发酵液)，往往含有某些表面活性物质，在萃取过程中会产生上述界面现象。我们对发酵液的组成进行分析测定，发现其中酸、铁、钙、镁等不是表面活性物质，还原糖浓度变化对表面张力的影响极小，而蛋白质明显地影响表面张力。第30页，共56页，星期日，2025年，2月5日由蛋白质引起的乳化，构成型式为O/W型，平均粒径在2.5～30微米之间。这种界面乳状液放置数月而不凝聚。这一方面是出于蛋白质分散在两相界面，形成无定形粘性膜起保护作用，另一方面．发酵液中存在着一定数量的固体粉末对于已产生的乳化层也有稳定作用所致。乳状液的消除，方法甚多。有过滤或离心分离、化学法(加电解质破坏双电层)、物理法(加热、稀释、吸附等)、顶转法(加入其他表面活性剂)。这些方法不仅耗费能量和物质，而且都是在乳化产生后再消除。而这样做，势必首先将界面聚结物分离出来再处理，在工业上第31页，共56页，星期日，2025年，2月5日较难实行，最好采用预处理手段，将发酵液中表面活性物质(蛋白质)除去，消除水相乳化的起因。例如某抗生素发酵液经酸化预处理后，清液和发酵液物性相比，蛋白质含量从0.3969％降到0.1810％，其他物性变化甚少，进行清液萃取时就会不再发生乳化现象。对萃取溶剂进行酸洗和碱洗。实例：青霉素G的萃取。萃取过程一股可分为四个阶段：(1)青霉素G由滤液萃取进入醋酸丁酯或醋酸戊酯或甲基异丁基酮的有机相(2)青霉素G从有机相转入缓冲液；(3)青霉素G再从水相转入有机相；(4)从溶剂中制得青霉素，具体流程如下（见下页）：第32页，共56页，星期日，2025年，2月5日第33页，共56页，星期日，2025年，2月5日用溶剂提取中草药成分，常用浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提取法及连续回流提取法等。1．浸渍法浸渍法适用于有效成分遇热易挥发和易破坏的中草药的提取。按溶剂的温度分为热浸、温浸和冷浸等数种。浸渍法的操作是先将中草药粉或碎片装入适当的容器中，然后加入适宜的溶剂(如乙醇、烯醇或水等)，浸渍药材以溶出其中有效成分的方法。本法比较简单易行，但提出率较低，并且如果提取溶剂为水的话，其提取液易于发霉变质，须注意加入适当的防腐剂。此外，最好采用二次或三次浸渍，以减少由于药渣吸附导致的损失，提高提取率。溶剂萃取法在中草药提取中的应用第34页，共56页，星期日，2025年，2月5日2．渗漉法具体操作是将中草药粉末先装在渗漉器中使药材浸渍24—48h膨胀，然后不断添加新溶剂，使其自上而下渗透过药材，从渗漉器下部流出、收集出液的一种浸出方法。当溶剂渗透进药粉细胞内溶出成分后，由于其比重加大而向下移动时，上层新加入的溶液便置换其位置，造成良好的浓度差，使扩散能较好地进行，提取的过程是一种动态过程，故浸出的效果优于浸渍法。但流速应该加以控制(宜成滴不宜成线)，在渗漉过程中应该随时从药面上补充加入新的溶剂，使药材中有效成分充分浸出为止。当渗漉流出液的颜色极浅或渗渗液的体积相当于原药材重的l0倍时，便可认为基本上已提取完全。渗漉装置如图所示：第35页，共56页，星期日，2025年，2月5日第36页，共56页，星期日，2025年，2月5日C.药物提取效率高得膏率提高了，操作时间却缩短了，仅1.5-3小时，是多功能提取罐操作的1/4(水提)和1/6(醇提)。D.提取温度，真空度，压力随时可调，直观显示；本装置即适合大生产，也适宜实验性生产；整个提取过程在密闭状态下进行，符合GMP规范。E.设备占地面积小，是多功能罐的1/2-1/3，投资省。F.乙醇实际操作损失不大于10%。(实现回收率不小于90％，浸膏含醇占5%)注：此处所示数据