第八章分析化学中常用的分离和富集方法.pptVIP

第八章分析化学中常用的分离和富集方法第1页，共35页，星期日，2025年，2月5日

§8.1概述茶叶中PbZnMnSe的测定花粉中CuCdMoGe的测定往往分离和富集是一个统一过程，即能分离又能达到富集目的。在分离和富集的过程中待测组分是有损失的，不可能全部分离富集出来。这种损失用回收率来表示：回收率＝分离和富集后测得的待测组分含量被测组分原来的量×100％常量组分分析（大于1％）要求回收率≥99.9%微量组分分析（0.01－1％）……………≥99％痕量组分分析（小于0.01%)……………≥90％2第2页，共35页，星期日，2025年，2月5日

4.离子交换分离常用分离和富集方法1.沉淀分离2.挥发、蒸馏分离3.液－液萃取分离5.色谱分离3第3页，共35页，星期日，2025年，2月5日

§8.2液－液萃取分离法将物质由亲水性转化为疏水性的过程,然后被有机溶剂萃取从而达到分离的目的。如何将被萃取物质有亲水性一、萃取过程的本质疏水性4亲水性：易溶于水，难溶于有机溶剂的性质(无机盐类)疏水性：难溶于水，易溶于有机溶剂的性质(有机物)第4页，共35页，星期日，2025年，2月5日

测钢样中Ni％，有其它离子干扰，先将Ni2+萃取到有机相中进行分离，然后测定。Ni2+＋2CH3-C=N-OHCH3-C=N-OH(丁二酮肟)弱碱性pH=9－10CH3-C=NCH3-C=NNiN=C-CH3N=C-CH3O….HOOOH….＋2H+不带电荷,具有疏水性（水）能溶于有机溶剂CHCl3，可被CHCl3萃取这样Ni2+就进入有机相同其它离子分离了。5第5页，共35页，星期日，2025年，2月5日

为了便于测定还可将Ni2+反萃取到水相中（反萃取）分离后，在丁二酮肟－Ni的CHCl3中HCl振荡Ni2+重新进入了水相中丁二酮肟－Ni破坏6第6页，共35页，星期日，2025年，2月5日

二、萃取过程的分配定律1.分配系数：萃取是溶质在两相中经过充分振摇，达到平衡后按一定比例重新分配的过程。A水A有说明：此式只使用于浓度较稀且溶质在两相中均是单一的相同形体存在的简单萃取体系。如用CCl4萃取I27第7页，共35页，星期日，2025年，2月5日

2.分配比将溶质在有机相中各种存在形体的总浓度C有与在水相中各种存在形体的总浓度C水之比，称为分配比8第8页，共35页，星期日，2025年，2月5日

3.萃取百分率:此公式只适用于一次性萃取百分率的计算表示了萃取完全的程度（分子、分母同除C水V有）9第9页，共35页，星期日，2025年，2月5日

例题：50mL0.100mol/LI2溶液用100mL有机溶剂萃取，萃取一次的百分率为95%求：(1)分配比D(2)达到平衡时10mL有机相中含有I2多少mmol解：(1)∴D＝9.5(2)10第10页，共35页，星期日，2025年，2月5日

4.多次萃取E计算设m0为被萃取物质的总量mi为萃取后水相中剩余的量（i=1、2、3…..）先推导：萃取一次后水相中剩余的量m1m0－mi为萃取到有机相中的量同理萃取二次后水相中剩余的量m211第11页，共35页，星期日，2025年，2月5日

若萃取n次后水相中剩余的量mn萃取n次后：用同样量的萃取剂,少量多次萃取可以提高萃取率12第12页，共35页，星期日，2025年，2月5日

2000年中科院考研题（8分）有机溶剂20mL萃取100mL水相中某溶质，一次萃取率E=90%计算（1）此溶质的分配比（2）若将20mL溶剂分成4次萃取，问能否达到常量组分定量萃取的要求解：(1)一次萃取D＝4513第13页，共35页，星期日，2025年，2月5日

(2)分4次萃取，每次5mL=99.1%不能达到常量组分定量萃取的要求14第14页，共35页，星期日，2025年，2月5日

2006年中科院考研题（10分）若某物质在两相中的分配比为17，今有50mL的水溶液应用10mL的萃取剂连续萃取几次，才能使总萃取率达到99％以上解：解得n=3.1应萃取4次，才能使总萃取率达到99％以上15第15页，共35页，星期日，2025年，2月5日

三、重要的萃取体系1.螯合物萃取体系：金属离子与螯合剂形成不带电荷的中性螯合物，然后被有机溶剂萃取，这种体系称螯合物萃取体系。萃取剂HR与金属离子