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水质无机阴离子的测定离子色谱法
标准解读1适用范围:①本标准规定了测定水中可溶性无机阴离子的离子色谱法。②适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中8种可溶性无机阴离子的测定。
标准解读③当进样量为25μl时方法检出限及测定下限名称检出限(μg/L)测定下限(μg/L)F-0.0060.024Cl-0.0070.028NO2-0.0160.064Br-0.0160.064NO3-0.0160.064PO43-0.0510.204SO32-0.0460.184SO42-0.0180.072
标准解读2方法原理:①水质样品中的阴离子,经阴离子色谱柱交换分离,抑制型电导检测,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
2方法原理:②离子色谱离子色谱的分离机理一般是以离子交换为主,此外还存在离子排斥等机理。
2方法原理:②离子色谱通过样品色谱图中每个峰保留时间与标准物质保留时间进行比较,可以对待测物进行定性分析。通过不同的峰面积,我们可以对待测物质进行定量分析。
标准解读2方法原理:②离子色谱离子色谱一般采用强酸或强碱,如氢氧化钾或甲烷磺酸做淋洗液,这就要求离子色谱的相关流路都要具有耐酸耐碱的特性。现代离子色谱仪一般采用PEEK材质,它能够耐酸耐碱。
2方法原理:②离子色谱离子色谱结构分为淋洗液输送系统进样系统分离系统检测系统数据采集系统。离子色谱常用的检测器有电导检测器和安培检测器两种。离子色谱电导系统主要使用抑制型电导检测模式,电导检测器之前装有抑制器。
2方法原理:②离子色谱离子色谱电导系统中,抑制器一般位于分析柱与电导检测器之间,它的作用是降低背景电导,提高信号响应。经过抑制器,如果淋洗液是氢氧化钾,那么氢氧化钾会变成水,背景电导变小,色谱峰更明显,有利于样品的定量。
标准解读3干扰和消除:①样品中的某些疏水性化合物可能会影响色谱分离效果及色谱柱的使用寿命,可采用RP柱或C18柱处理消除或减少其影响。预处理柱:C18柱的活化:使用前用注射器灌注甲醇溶液,活化30min之后在进行过滤水样使用。
标准解读3干扰和消除:②对保留时间相近的2种阴离子,当其浓度相差较大而影响低浓度离子的测定时,可通过稀释、调节流速、改变碳酸钠和碳酸氢钠浓度比例,或选用氢氧根淋洗等方式消除和减少干扰。④当选用碳酸钠和碳酸氢钠淋洗液,水负峰干扰F-的测定时,可在样品与标准溶液中分别加入适量相同浓度和等体积的淋洗液,以减少水负峰对F-的干扰。③样品中的重金属和过渡金属会影响色谱柱的使用寿命,可采用H柱或Na柱处理减少其影响。
标准解读4试剂和材料:①实验用水为电阻率≥18MΩ·cm(25℃)。②配置好的淋洗液和实验用水使用前必须经过0.45μm微孔滤膜过滤后使用。
标准解读4试剂和材料:③淋洗液:碳酸盐淋洗液c(Na2CO3)=8mmol/Lc(NaHCO3)=1.0mmol/L准确称取2.12g碳酸钠和0.21g碳酸氢钠,分别溶于适量水中,全量转入2.5L容量瓶,用水稀释定容至标线,混匀。④碳酸钠:基准物,使用前应于105℃±5℃干燥恒重后,置于干燥器中保存。⑤碳酸氢钠:基准物,使用前应置于干燥器中平衡24h。
标准解读5仪器和设备:①离子色谱仪②色谱柱:阴离子色谱柱和阴离子保护柱。③阴离子抑制器④电导检测器⑤一次性水系微孔滤膜针筒过滤器:孔径0.45μm。⑥一次性注射器:1mL~10mL。
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