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第七章称量分析法

目录称量法原理沉淀称量法操作技术称量分析法的应用

1.1称量分析法原理及其分类原理：将被测组分转变为一定形式的化合物，通过称量该化合物的质量来计算被测组分含量的方法。

1.1称量分析法及其分类（1）沉淀称量法：又叫沉淀法。是将被测组分转化为难溶化合物沉淀，经过滤、洗涤、烘干或灼烧，最后称量，根据沉淀的质量计算出被测组分的含量。

1.1称量分析法及其分类（2）气化法：通过加热等方法使样品中被测的挥发性组分逸出，根据样品减少的质量计算该组分的含量。例如：利用加热蒸发来测定样品中的湿存水或结晶水，挥发分、挥发、残渣等

1.1称量分析法及其分类（3）电解法：此法也可归类至电化学分析法，称为电化学分析法。在电解池的两端加上直流电压，使金属离子在电极上析出，然后称量析出的金属质量，从而计算出样品中该金属的含量。

1.1称量分析法及其分类（4）萃取法：用有机溶剂将被测组分从样品中萃取出来，然后在把溶剂处理掉，称取萃取物的质量，计算出被测组分的含量。例如测量水中的油脂等。

称量分析法及其分类称量分析法优缺点：优点：不需要基准物质和玻璃仪器，测量的准确度比较高。对于高含量的组分，相对误差不大于0.1%。缺点：操作繁琐，分析时间长。

1.2沉淀称量法概念：沉淀式：在沉淀称量法中，将被测组分沉淀析出的难溶化合物叫沉淀式。称量式：烘干或灼烧后称量的形式叫称量式。沉淀式和称量式可以是相同的，也可能使不同的。例如：以BaSO4形式测量钡离子或硫酸根离子含量，沉淀式和称量式相同，测三价铁沉淀式和称量式不同。

1.2沉淀式和称量式（1）作为沉淀式的化合物具备的条件：溶解度小（溶度积小）、沉淀的结构便于过滤和洗涤、沉淀要纯净、沉淀容易转化为称量式。

1.2沉淀式和称量式（2）作为称量式的化合物具备的条件：称量式的组成和化学式相符、必须十分稳定、相对分子质量要大（被测组分在称量式中所占比例要小，由称量引起的相对误差较小）。测定磷酸根、硫酸根等

1.3溶度积与溶解度（1）溶度积概念：既有生成沉淀的过程，又有解离成离子的溶解过程，两个过程达到平衡时平衡常数称为难溶化合物的溶度积。用Ksp表示。对于沉淀称量法要求被测组分转变为溶度积小的沉淀化合物。

1.3溶度积与溶解度溶度积注意两点：a.温度改变，溶度积改变，多数情况下，温度升高，溶度积增大。b.溶度积相当各离子活度（溶液中物质的有效浓度）的乘积，但在难溶电解质溶液中，离子浓度都不大，当其他电解质浓度都不大时，可以用浓度代替活度。

1.4影响溶解度的因素（1）同离子效应：在难溶化合物的饱和溶液中，加入含有共同离子的强电解质时，难溶电解质的溶解度会降低，这种现象称为同离子效应。

1.4影响溶解度的因素（2）盐效应：在难溶化合物的饱和溶液中，加入不含有共同离子的强电解质，难溶电解质的溶解度增大，这种现象称为盐效应。例如：在BaSO4的饱和溶液中加入KNO3。

1.4影响溶解度的因素（3）酸效应：强酸盐如AgCl、BaSO4等影响不大；对于弱酸盐如CaC2O4溶解度随酸度的增大而增大，应在较小的酸度下进行沉淀；对于沉淀是弱酸，如硅酸（SiO2﹒nH2O）易溶于碱，应在强酸性溶液中进行沉淀。

1.4影响溶解度的因素（4）配位效应：，由于形成配合物，使溶解度增大。（5）影响溶解度的其他因素：温度、溶剂的极性、沉淀的结构与颗粒。

1.4影响溶解度的因素总结：实际工作中要根据具体情况来考虑哪一种因素对沉淀溶解度的影响是主要的，对于没有配位效应的强酸盐沉淀，主要考虑同离子效应和盐效应；对于弱酸盐和难溶酸，主要考虑酸效应，在有配位效应、尤其是能形成较稳定配合物而沉淀的溶解度有不太小时，主要考虑配位效应。

1.5沉淀的纯度当沉淀从溶液中析出时，经常会夹带少量杂质，从而影响分析结果的准确度，主要是共沉淀和后沉淀现象影响。为了得到比较纯净的沉淀，采取以下措施a.选择适当的分析顺序b.改变杂质的存在形式c.降低易被吸附的离子浓度

沉淀称量法的技术操作（1）选择沉淀剂的条件a.生成的沉淀溶解度要小b.沉淀剂本身的溶解度要大c.沉淀剂应具有良好的选择性和特效性d.生成的沉淀应具有易于分离和洗涤良好结构e.沉淀剂具有较大的相对分子质量f.沉淀剂应是易挥发易灼烧除去的物质

2.1选择沉淀剂（2）常用沉淀剂的种类不同的沉淀选不同的沉淀剂无机沉淀剂：a.氢氧化钠b.氨水c.硫化氢和硫化钠有机沉淀剂：8-羟基喹啉（弱酸性或弱碱性溶液中测铝）；