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第七章

称量分析法

目录

❖称量法原理

❖沉淀称量法操作技术

❖称量分析法的应用

1.1称量分析法原理及其分类

❖原理:将被测组分转变为一定形式的化合物,通

过称量该化合物的质量来计算被测组分含量的方

法。

1.1称量分析法及其分类

❖(1)沉淀称量法:又叫沉淀法。是将被测组分

转化为难溶化合物沉淀,经过滤、洗涤、烘干或

灼烧,最后称量,根据沉淀的质量计算出被测组

分的含量。

1.1称量分析法及其分类

❖(2)气化法:通过加

热等方法使样品中被

测的挥发性组分逸出,

根据样品减少的质量

计算该组分的含量。

例如:利用加热蒸发来

测定样品中的湿存水

或结晶水,挥发分、

挥发、残渣等

1.1称量分析法及其分类

❖(3)电解法:此法也可归类至电化学分析

法,称为电化学分析法。在电解池的两端加

上直流电压,使金属离子在电极上析出,然

后称量析出的金属质量,从而计算出样品中

该金属的含量。

1.1称量分析法及其分类

❖(4)萃取法:用有机溶剂将被测组分从样

品中萃取出来,然后在把溶剂处理掉,称取

萃取物的质量,计算出被测组分的含量。例

如测量水中的油脂等。

称量分析法及其分类

❖称量分析法优缺点:

优点:不需要基准物质和玻璃仪器,测量

的准确度比较高。对于高含量的组分,相对

误差不大于0.1%。

缺点:操作繁琐,分析时间长。

1.2沉淀称量法

❖概念:

❖沉淀式:在沉淀称量法中,将被测组分沉淀

析出的难溶化合物叫沉淀式。

❖称量式:烘干或灼烧后称量的形式叫称量式。

❖沉淀式和称量式可以是相同的,也可能使不

同的。例如:以BaSO4形式测量钡离子或

硫酸根离子含量,沉淀式和称量式相同,测

三价铁沉淀式和称量式不同。

1.2沉淀式和称量式

❖(1)作为沉淀式的化合物具备的条件:

溶解度小(溶度积小)、沉淀的结构

便于过滤和洗涤、沉淀要纯净、沉淀

容易转化为称量式。

1.2沉淀式和称量式

(2)作为称量式的化合物具备的条件:称量

式的组成和化学式相符、必须十分稳定、相

对分子质量要大(被测组分在称量式中所占

比例要小,由称量引起的相对误差较小)。

❖测定磷酸根、硫酸根等

1.3溶度积与溶解度

❖(1)溶度积概念:既有生成沉淀的过程,

又有解离成离子的溶解过程,两个过程达到

平衡时平衡常数称为难溶化合物的溶度积。

用Ksp表示。对于沉淀称量法要求被测组分

转变为溶度积小的沉淀化合物。

1.3溶度积与溶解度

❖溶度积注意两点:

a.温度改变,溶度积改变,多数情况下,温度

升高,溶度积增大。

b.溶度积相当各离子活度(溶液中物质的有效

浓度)的乘积,但在难溶电解质溶液中,离

子浓度都不大,当其他电解质浓度都不大时,

可以用浓度代替活度。

1.4影响溶解度的因素

❖(1)同离子效应:在难溶化合物的饱和溶液中,加入含

有共同离子的强电解质时,难溶电解质的溶解度会降低,

这种现象称为同离子效应。

1.4影响溶解度的因素

(2)盐效应:在难溶化合物的饱和溶液中,加入不含有共

同离子的强电解质,难溶电解质的溶解度增大,这种现象

称为盐效应。

例如:在BaSO4的饱和溶液中加入KNO3。

1.4影

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