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第七章
称量分析法
目录
❖称量法原理
❖沉淀称量法操作技术
❖称量分析法的应用
1.1称量分析法原理及其分类
❖原理:将被测组分转变为一定形式的化合物,通
过称量该化合物的质量来计算被测组分含量的方
法。
1.1称量分析法及其分类
❖(1)沉淀称量法:又叫沉淀法。是将被测组分
转化为难溶化合物沉淀,经过滤、洗涤、烘干或
灼烧,最后称量,根据沉淀的质量计算出被测组
分的含量。
1.1称量分析法及其分类
❖(2)气化法:通过加
热等方法使样品中被
测的挥发性组分逸出,
根据样品减少的质量
计算该组分的含量。
例如:利用加热蒸发来
测定样品中的湿存水
或结晶水,挥发分、
挥发、残渣等
1.1称量分析法及其分类
❖(3)电解法:此法也可归类至电化学分析
法,称为电化学分析法。在电解池的两端加
上直流电压,使金属离子在电极上析出,然
后称量析出的金属质量,从而计算出样品中
该金属的含量。
1.1称量分析法及其分类
❖(4)萃取法:用有机溶剂将被测组分从样
品中萃取出来,然后在把溶剂处理掉,称取
萃取物的质量,计算出被测组分的含量。例
如测量水中的油脂等。
称量分析法及其分类
❖称量分析法优缺点:
优点:不需要基准物质和玻璃仪器,测量
的准确度比较高。对于高含量的组分,相对
误差不大于0.1%。
缺点:操作繁琐,分析时间长。
1.2沉淀称量法
❖概念:
❖沉淀式:在沉淀称量法中,将被测组分沉淀
析出的难溶化合物叫沉淀式。
❖称量式:烘干或灼烧后称量的形式叫称量式。
❖沉淀式和称量式可以是相同的,也可能使不
同的。例如:以BaSO4形式测量钡离子或
硫酸根离子含量,沉淀式和称量式相同,测
三价铁沉淀式和称量式不同。
1.2沉淀式和称量式
❖(1)作为沉淀式的化合物具备的条件:
溶解度小(溶度积小)、沉淀的结构
便于过滤和洗涤、沉淀要纯净、沉淀
容易转化为称量式。
1.2沉淀式和称量式
(2)作为称量式的化合物具备的条件:称量
式的组成和化学式相符、必须十分稳定、相
对分子质量要大(被测组分在称量式中所占
比例要小,由称量引起的相对误差较小)。
❖测定磷酸根、硫酸根等
1.3溶度积与溶解度
❖(1)溶度积概念:既有生成沉淀的过程,
又有解离成离子的溶解过程,两个过程达到
平衡时平衡常数称为难溶化合物的溶度积。
用Ksp表示。对于沉淀称量法要求被测组分
转变为溶度积小的沉淀化合物。
1.3溶度积与溶解度
❖溶度积注意两点:
a.温度改变,溶度积改变,多数情况下,温度
升高,溶度积增大。
b.溶度积相当各离子活度(溶液中物质的有效
浓度)的乘积,但在难溶电解质溶液中,离
子浓度都不大,当其他电解质浓度都不大时,
可以用浓度代替活度。
1.4影响溶解度的因素
❖(1)同离子效应:在难溶化合物的饱和溶液中,加入含
有共同离子的强电解质时,难溶电解质的溶解度会降低,
这种现象称为同离子效应。
1.4影响溶解度的因素
(2)盐效应:在难溶化合物的饱和溶液中,加入不含有共
同离子的强电解质,难溶电解质的溶解度增大,这种现象
称为盐效应。
例如:在BaSO4的饱和溶液中加入KNO3。
1.4影
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