气相色谱理论及维护分析员必备.pptVIP

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保留时间推迟,出现谱带加宽的现象表现保留时间推迟,出现谱带加宽的现象可能的原因及排除方法-漏气:检查进样口隔垫,O-环,柱螺母密封垫-色谱柱效:柱老化,清洗-进样口污染=压力增加=流速降低(更换色谱柱玻璃毛及密封垫)第61页,共80页,星期日,2025年,2月5日出现鬼峰表现没有进样,出现不规则色谱峰可能的原因及排除方法-进样口被污染:清洗衬管,更换进样口隔垫-色谱柱污染:老化色谱柱=在程序升温的过程中,不进样,观察不规则色谱峰第62页,共80页,星期日,2025年,2月5日毛细柱进样口这部分可能产生漏气!!第63页,共80页,星期日,2025年,2月5日毛细柱进样口分流进样:进入进样口的样品,部分进入色谱柱,大部分放空-如果系统存在问题,压力可能为0-峰面积减少,并洗脱时间推迟压力高于或是低于正常压力峰面积增加或是减少保留时间后移,出现谱带扩宽的现象出现鬼峰第64页,共80页,星期日,2025年,2月5日压力高于或是低于正常压力表现显示压力高于或是低于正常压力可能的原因及排除办法-高压:进样口或是衬管污染-低压:有泄露在进样口隔垫,衬管及色谱柱连接处检查泄漏-没有压力:移出色谱柱并把进样口与色谱柱连接处用死堵堵上检查压力是否增加如果没有,说明进样口部分存在问题第65页,共80页,星期日,2025年,2月5日峰面积增加或减少表现峰面积增加或是减少可能的原因及排出的方法-检查分流比:检查色谱柱流速及分流流速-检漏:进样口隔垫,O型圈,玻璃衬管,石墨密封垫-检查分流口是否被堵住-检测器的问题=参阅检测器部分第66页,共80页,星期日,2025年,2月5日保留时间后移,出现谱带延展的现象表现保留时间后移,出现谱带延展的现象可能的原因及解决办法-检查隔垫吹扫的流速-柱效:色谱柱老化-检查色谱柱连接:死体积-检漏:密封垫-检查进样口的温度第67页,共80页,星期日,2025年,2月5日出现鬼峰表现没有进样品,但出现不规则峰可能原因及解决办法-玻璃衬管污染:MeOH:Acetone=1:1,30minSonication/更换衬管-色谱柱污染:色谱柱老化-流路,分流口污染(极度粘稠的样品)=更换第68页,共80页,星期日,2025年,2月5日进样口部分维护推荐时间PeriodTrapevery2monthsLeakcheckforcarriergasifnecessaryLeakcheckforinjectorifnecessarySeptumafterused20timesCleaninginjector/linerifnecessaryLeakcheckforcarriergasifnecessaryLeakcheckforinjectorifnecessarySeptumafterused20timesCleaninginjectorifnecessaryCleaninglinerwhenleakdetectedReplaceO-ringwhenleakdetectedVentLinecleaningwhenleakdetectedReplacesealwhendefectedInjectorCapillaryPackedMaintenance第69页,共80页,星期日,2025年,2月5日2.柱温箱第70页,共80页,星期日,2025年,2月5日非极性色谱柱HP-5-5%苯基/95%二甲基聚硅氧烷-脂肪酸,药品,甲基酯类化合物,生物碱,卤化物-相似

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