2026高考化学总复习 主观大题突破训练(二)　化学实验综合　主观大题突破训练2.pptxVIP

;主题三化学实验基础与综合;1．(2025·湖北襄阳三模)三氯三(四氢呋喃)合铬(Ⅲ)化学式为CrCl3(THF)3可催化烯烃加聚，制备的方法如下。

已知：①CrCl3易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。

②COCl2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。

Ⅰ.制备无水CrCl3：

某化学小组用CCl4(沸点76.8℃)和1.52gCr2O3在高温下制备无水CrCl3，同时生成COCl2气体，实验装置如图所示：;(1)装置A用于制备N2，实验装置合理的连接顺序为A→C→F→________→B(填装置字母标号，可重复使用)。

(2)装置D中粗导管的作用是____________________________。

(3)尾气处理时发生反应的离子方程式：______________________。;Ⅱ.合成CrCl3(THF)3：;实验操作：按如图组装仪器，将步骤Ⅰ所得无水CrCl3和0.15g锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入100mL无水四氢呋喃(THF)，通N25min后关闭，接通冷却水，加热四氢呋喃至沸腾，在索氏提取器中发生反应，回流2.5h后再通入N2冷却至室温；取下双颈烧瓶，在通风橱中蒸发至有较多固体析出，冷却、抽滤、干燥后称量即得产品4.50g。;(4)该反应不能使用明火加热的原因_______________________。

(5)产品沿索氏提取器的管________(2或3)流回双颈烧瓶。

(6)已知Cr(Ⅱ)对该反应有催化作用，推断加入Zn粉发生反应的化学方程式为：_________________________________________。

(7)产品产率为________%(结果保留小数点后一位)[已知：Cr2O3的摩尔质量为152g·mol－1；CrCl3(THF)3的摩尔质量为374.5g·mol－1]。;【解析】Ⅰ.制备无水CrCl3的过程为：利用A装置产生N2，通入浓硫酸中进行干燥，继续通入F中，在热水浴的作用下将气态CCl4带出，进入E中制备CrCl3，反应在高温下进行，CrCl3以气态生成，在D中进行冷凝收集，再通入浓硫酸，防止右边的水蒸气进入D中，最后用B装置吸收产生的COCl2气体；Ⅱ.根据装置图，首先在双颈烧瓶中加入无水四氢呋喃，在纸质反应管加入无水CrCl3和锌粉，开始加热四氢呋喃蒸气通过联接管进入提取管在冷凝管中冷凝回流到纸质反应管中进行反应，从而生成产物。(1)实验装置合理的连接顺序为A→C→F→E→D→C→B。(2)CrCl3易升华，故装置D中粗导管的作用是防止CrCl3冷凝;2．(2025·江西九江三模)环己酮是一种重要的有??化工中间体和有机溶剂，采用重铬酸钾—硫酸氧化法制备环己酮的反应原理和步骤如下：;已知：①酮遇强氧化剂时可被氧化，温度升高，氧化速率明显加快。

②环己醇、环己酮、饱和食盐水、水的相对分子质量和部分物理性质如下表：;Ⅰ.向100mL圆底烧瓶中加入25mL水，一边摇动烧瓶，一边慢慢地加入3.3mL浓硫酸，再加入3.5mL环己醇，将所得溶液用冰水浴冷却至15℃。

Ⅱ.称取3.4gK2Cr2O7，分批加入混合液中，振摇烧瓶，控制反应温度在55～60℃，待固体全部消失且溶液颜色呈墨绿色，反应温度下降时结束反应，加入一定量甲醇。

Ⅲ.烧瓶内加入15mL水及沸石，水蒸气蒸馏出环己酮和水，收集95～100℃的馏分约13mL。加入过量NaCl固体，将此溶液静置分液，分离出有机层，水层用7mL甲基叔丁基醚萃取3次，合并有机层，干燥。

Ⅳ.蒸馏干燥后的有机层，蒸出甲基叔丁基醚，再用空气冷凝管蒸出环己酮，收集150～156℃的馏分约2.1mL。;回答下列问题：

(1)步骤Ⅱ中，控制反应温度在55～60℃的原因为_____________________。

(2)步骤Ⅱ中，加入一定量甲醇的目的是_______________。

(3)本实验利用K2Cr2O7替代传统实验的Na2Cr2O7，其优点为________(填标号)。

a．氧化效果好 b．价格便宜，易购买

c．用量少;(5)步骤Ⅲ中，加过量NaCl固体的作用为________________。

(6)下列仪器在步骤Ⅳ中无需使用的是________(填序号)。

(7)本次产品的产率为________(精确至0.1%)。;【解析】向100mL圆底烧瓶中加入25mL水，一边摇动烧瓶，一边慢慢地加入3.3mL浓硫酸，再加入3.5mL环己醇，将所得溶液用冰水浴冷却至15℃。称取3.4gK2Cr2O7，分批加入混合液中，振摇烧瓶，控制反应温度在55～60℃，待固体全部消失且溶液颜色呈墨绿色，反应温度下降时结束反应，加入一定量甲醇。烧瓶内加入15mL