基于同步辐射光源X射线散射对聚乙醇酸挤出棒材退火条件的优化.pdfVIP

第40卷第4期高分子材料科学与工程Vol.40,No.4

2024年4月POLYMERMATERIALSSCIENCEANDENGINEERINGApr.2024

基于同步辐射光源X射线散射对聚乙醇酸

挤出棒材退火条件的优化

骆佳伟，周炳，王洪学，田雨川，陈明明，胡永峰

(中石化(上海)石油化工研究院有限公司，上海201208）

摘要：文中用同步辐射光源对聚乙醇酸（PGA）挤出棒材的切片进行广角X射线散射（WAXS）和小角X射线散射

（SAXS）表征，研究聚乙醇酸棒材在挤出成型后优选的退火条件，以尽可能消除内应力，改善棒材后续的机械加工性。

WAXS结果表明，高温更有利于微观应变的减小，但较高温时晶粒尺寸会随退火时间的延长而减小。SAXS结果表明，

高温更有利于取向程度的减小，退火时间对取向程度的影响明显弱于退火温度。综合各数据建立目标函数，并利用响

应面分析法进行分析。结果表明，在实验范围内，PGA棒材的优选退火条件为200℃退火2h。

关键词：聚乙醇酸；退火；同步辐射光源；X射线散射；响应面分析法

中图分类号：TQ323.4文献标识码：A文章编号：1000-7555（2024）04-0079-14

聚乙醇酸（PGA）又称为聚乙交酯或聚羟基乙解速率。PGA在降解速率和力学性能方面均与井下

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酸，是结构最简单的脂肪酸聚酯。自20世纪30年应用能较好地匹配，因而可以作为制造井下工具专

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代著名高分子化学家Carothers用乙醇酸直接缩聚获用部件的原材料，以避免对环境带来不利的影响。

得聚乙醇酸起，人们对聚乙醇酸的研究便未停止通常情况，大批量形状相对简单的油田井下工

[2,3]

过。2008年，日本吴羽公司与美国杜邦公司合作均都是通过注塑成型加工的，但当需要制造尺寸精

在美国建设了产能4kt/a的工厂，率先实现PGA的工度要求较高的制品时，需要有对应高尺寸精度的高

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业化。2018年，上海浦景化工技术股份有限公司在价模具使得注塑成型成本较高。同时，像聚乙醇酸

内蒙古投资建设PGA项目，并于2020年投入试生这样具有较高结晶度的聚合物极易在注塑过程中因

产，一期实现1500t/aPGA生产能力。2021年，中国冷却成型后的收缩和残留应力而产生较大形变，因

感化在贵州规划建设的一期200kt/a的PGA项目场此需要根据产品的形状、树脂本身特性和注塑条件

平工程开工。2022年，国家能源集团神华榆林化工等对模具形状进行精密地调整，进而导致成本升

有限公司50kt/a的PGA示范项目建成投产。随着这高。而由于不合格率较高，也会导致注塑成型产品

些项目的落地，PGA产能将持续攀升，生产成本随之的制造成本进一步提高。此外，由于收缩和残留应

降低，同时随着“限塑令”等政策的推进，市场规模也力的存在，注塑成型也难以形成厚度较大的制品。

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将不断扩大，展现了较好的发展前景。因此，在制备大尺寸的暂堵球及直径较大的暂堵桥

油/气井开采时涉及的水力压裂技术所使用的塞等制品时，可以先通过挤出成型将树脂加工成棒

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压裂桥塞等井下工具构件要求高强度，而暂时性封材，再