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第二节研究有机化合物的一般方法
根底课时3有机化合物的别离、提纯
学习任务
1.通过蒸馏法、萃取法、重结晶法实验原理和根本操作的学习,认识科学探究过程的步骤,学会研究有机化合物的一般步骤和方法。
2.初步学会别离、提纯有机物的常规方法。
3.通过实验探究蒸馏法、萃取法、重结晶法等方法在有机物别离和提纯中的应用,培养实验探究问题和自行设计实验方案解决问题的能力。
研究有机化合物的根本步骤:
eq\x(别离、提纯)→eq\x(确定实验式)→eq\x(确定分子式)→eq\x(确定分子结构)
用于研究的有机化合物必须是纯洁的:
一、蒸馏——别离和提纯液态有机化合物的常用方法。
1.适用范围
别离提纯的有机物热稳定性较高,其沸点与杂质的沸点相差较大。
2.实验装置(填仪器名称)
3.考前须知:(1)温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口处。
(2)碎瓷片的作用:使液体平稳沸腾,防止暴沸。
(3)冷凝管中水流的方向是下口进入,上口流出。
(4)蒸馏烧瓶中所盛液体不能超过其容积的eq\f(2,3),也不能少于eq\f(1,3)。
判断正误(正确的打“√〞,错误的打“×〞)
(1)别离和提纯都只利用物质的物理性质,不利用物质的化学性质。 (×)
(2)直接蒸馏含水10%的酒精可得到无水乙醇。 (×)
(3)可以用球形冷凝管替换蒸馏装置中的直形冷凝管。 (×)
(4)蒸馏时温度计的水银球应位于溶液中测定溶液温度。 (×)
二、萃取——分为液-液萃取和固-液萃取。
1.萃取的原理
(1)液-液萃取是利用待别离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解度不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。
(2)固-液萃取是利用溶剂从固体物质中溶解出待别离组分的过程。
2.萃取剂的条件及常用试剂
待别离组分在萃取剂中的溶解度较大,常用的萃取剂有乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等。
3.分液:将萃取后的两层液体别离的操作。
4.主要玻璃仪器为分液漏斗、烧杯。
微点拨:①分液时,上层液体从上口倒出。
②萃取剂与原溶剂不能互溶,且不与溶质反响。
从碘水中提取碘单质,能否用乙醇作萃取剂?为什么?
[提示]不能。乙醇与水互溶,不能用作萃取剂。
三、重结晶——提纯固体有机化合物常用的方法。
1.原理:利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。
2.溶剂的选择
(1)杂质在所选溶剂中的溶解度很小或溶解度很大,易于除去。
(2)被提纯的有机化合物在所选溶剂中的溶解度受温度的影响较大,能够进行冷却结晶。
3.装置
4.结晶与重结晶的比拟
结晶
重结晶
不同点
含义
物质从溶液中以晶体形式析出的过程
将晶体溶于溶剂,使之重新从溶液中结晶析出的过程
相关
操作
先蒸发,后结晶
先溶解,后结晶
目的
获得晶体
提纯或别离物质
相同点
操作方法相同,都需要加热
重结晶法提纯苯甲酸
[问题]
某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙,提纯苯甲酸需要经过哪些步骤?
[资料]
苯甲酸可用作食品防腐剂。纯洁的苯甲酸为无色结晶,其结构可表示为COOH,熔点122℃,沸点249℃。苯甲酸微溶于水,易溶于乙醇等有机溶剂。
温度/℃
25
50
75
溶解度/g
[实验]
图示如图:
[讨论]
(1)溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么?趁热过滤的目的是什么?
(2)实验操作中屡次使用了玻璃棒,分别起到了哪些作用?
(3)如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠已被除净?
[提示](1)促进苯甲酸的快速溶解;防止苯甲酸析出,使苯甲酸与不溶杂质别离。
(2)溶解时,加速溶解;过滤时,引流。
(3)取提纯的苯甲酸少许,参加水溶解,然后参加硝酸酸化的AgNO3溶液,假设无沉淀,说明苯甲酸中NaCl已除净。
以下有关苯甲酸重结晶实验操作中说法正确的选项是()
A.粗苯甲酸加热溶解后可以直接趁热过滤
B.趁热过滤中,为了防止苯甲酸结晶,可先将漏斗进行预热
C.趁热过滤后,为了析出更多晶体,热滤液用冰盐水充分冷却,同时缩短结晶的时间
D.温度越低,苯甲酸的溶解度越小,所以温度越低越有利于苯甲酸的重结晶实验
B[粗苯甲酸加热溶解后,为防止苯甲酸晶体提前析出,滞留在过滤器中,需在过滤前适当稀释,不能直接过滤,A项错误;漏斗进行预热,可减小温差,B项正确;趁热过滤后,用冰盐水冷却形成的结晶很小,比外表积大,吸附的杂质多,C项错误;重结晶过程中温度太低,杂质的溶解度也会降低,局部杂质也会析出,达不到提纯苯甲酸的目的,D项错误。]
选择有机化合物别离、提纯的方法
:苯甲醛在空气中易被氧化;苯甲醇的沸点为205.7℃;苯甲酸的熔点为122℃,沸点为249℃,在水中的溶解度为0.34g(25℃);乙醚的沸点为34.8℃
制备苯甲醇和苯甲酸的主要过程如下所示:
(1)操作Ⅰ
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