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气质联用仪基本操作考试题

一、考试基本信息

考试名称：气质联用仪（GC-MS）基本操作考核

适用对象：实验室分析人员、相关专业技术人员

考试时间：90分钟

总分：100分

注意事项：请用黑色或蓝色水笔作答，字迹工整，答案写在指定位置；考核过程中请注意仪器操作安全及实验室规范。

二、试题部分

（一）选择题（每题2分，共30分）

1.气相色谱-质谱联用仪中，气相色谱的主要作用是：

A.离子化样品

B.分离复杂混合物中的组分

C.检测离子信号

D.解析质谱图

2.在气质联用仪操作中，通常建议的载气是：

A.氮气

B.氧气

C.氦气

D.氢气

3.质谱仪的核心部件，负责将气相色谱流出的样品分子转化为离子的是：

A.质量分析器

B.离子源

C.检测器

D.真空系统

4.下列哪种离子源最常用于分析易挥发、热稳定的化合物？

A.电喷雾离子源（ESI）

B.大气压化学电离源（APCI）

C.电子轰击离子源（EI）

D.基质辅助激光解吸电离源（MALDI）

5.气质联用仪开机时，一般的顺序是：

A.先开质谱主机，再开气相色谱，最后开工作站

B.先开气相色谱，再开质谱主机，最后开工作站

C.先开工作站，再开气相色谱，最后开质谱主机

D.开机顺序对仪器无影响

6.气相色谱柱温箱的温度程序设置不包括下列哪项？

A.初始温度

B.升温速率

C.恒温时间

D.离子源温度

7.在进行样品分析前，对质谱仪进行调谐的主要目的是：

A.检查色谱柱是否安装正确

B.优化质谱仪参数，确保质量轴准确和灵敏度正常

C.清洁离子源

D.校准气相色谱的保留时间

8.常用的调谐液是：

A.甲醇

B.全氟三丁胺（PFTBA）

C.正己烷

D.水

9.分流/不分流进样口的“分流”模式适用于分析：

A.痕量组分样品

B.高浓度样品

C.热不稳定样品

D.易挥发样品

10.气相色谱分析中，载气的流速通常通过什么来控制和监测？

A.压力表

B.流量计或电子压力控制器（EPC）

C.温度计

D.色谱工作站软件

11.在质谱图中，丰度最高的离子峰称为：

A.分子离子峰

B.基峰

C.碎片离子峰

D.同位素峰

12.进行样品分析时，设置“溶剂延迟”的目的是：

A.让溶剂充分挥发

B.保护离子源，避免大量溶剂进入质谱

C.提高分析灵敏度

D.缩短分析时间

13.分析结束后，关闭气质联用仪时，下列哪项操作是错误的？

A.先将GC柱温、进样口温度降至室温附近

B.先关闭MS的真空系统，再关闭GC

C.确认MS真空度降至安全范围后再关闭机械泵

D.关闭计算机前，确保所有数据已保存

14.日常维护中，清洁离子源的主要原因是：

A.提高色谱分离度

B.防止样品残留导致离子抑制或污染

C.降低真空度

D.校准质量轴

15.下列哪种情况可能导致质谱图中出现异常峰或基线噪音升高？

A.载气纯度不够

B.色谱柱老化

C.离子源污染

D.以上都是

（二）简答题（每题10分，共70分）

1.简述气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）的基本工作原理。

2.在GC-MS操作中，开机前需要检查哪些主要项目？请至少列举三项。

3.详细描述GC-MS分析样品时，从样品准备到数据采集完成的主要操作步骤。

4.什么是色谱柱的“程序升温”？它有什么优点？在设置程序升温时需要注意哪些方面？

5.质谱图解析是GC-MS定性分析的关键，请简述你在解析一个未知化合物的质谱图时，通常会关注哪些信息或采用哪些方法？

6.在GC-MS使用过程中，如果发现仪器灵敏度突然下降，可能的原因有哪些？请列举至少三种，并简述相应的排查或解决思路。

7.请简述GC-MS实验结束后，关机及后续维护的主要注意事项。

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（参考答案及评分标准另行制定，此处略）

请注意：本试卷旨在考察操作人员对GC-MS基本原理、操作流程及常见问题处理的掌握程度。实际操作考核应结合仪器实操进行综合评估。在日常工作中，严格遵守SOP（标准操作规程）是确保实验安全、数据可靠的关键。