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押新高考卷第05题
化学实验基础
一、考题分析
实验是高考化学重中之重的内容，是高考命题考查重点，主要考查仪器的使用，物质的分离提纯、物质的检验鉴别，实验操作、实验现象的解释与评价，以元素化合物或有机化合物知识为载体的物质制备等。重点以评价型实验的形式考查实验基本操作和基本原理，涉及实验操作评价、实验现象评价及有关操作、现象和结论的因果关系评价等，该类试题一般以图表的形式呈现，考查的落脚点通常都是化学实验基础知识，如物质的分离、提纯等内容，而且涉及的方法及装置也就比较固定（如萃取与分液、蒸馏与分馏）；有时也出现以气体制备装置分析为主的实验选择题，常考查气密性检验、操作顺序以及试剂、原理、装置、收集、尾气处理等内容，对于叙述型实验操作及实验常识判断，往往也把考查的重点放在实验双基内容上。
二、近两年考点分布分析
年份
卷区
题号
考点分布
仪器使用
基本操作
基本实验操作
分离提纯
检验鉴别
物质制备
实验操作现
象结论评价
实验方案设计
2021
山东
1
√
√√
√
广东
1
√
√
湖南
1
制得1－溴丁烷
√
湖北
1
制备1－氯－2－甲基丙烷
√
辽宁
1
√
河北
1
√
2020
山东
1
√
√
分离Fe3+和Al3+
√
一、化学仪器的使用和实验基本操作
1．使用仪器的十一项注意
（1）酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性溶液、氧化性溶液、有机溶剂。
（2）容量瓶不能长期存放溶液，不能用于物质的溶解，更不能用作反应容器，不可加热，瓶塞不可互换。
（3）烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热，加热时必须垫石棉网。
（4）用pH试纸测溶液pH时不能先润湿，不能直接蘸取待测液。用试纸检验气体前需先用蒸馏水润湿，试纸不能直接用手拿，要用镊子夹取。
（5）中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。
（6）容量瓶、滴定管、分液漏斗在使用前先检查是否漏水，托盘天平在使用前先调平衡。
（7）配制溶液时的容量瓶，中和滴定实验中锥形瓶可以不干燥
（8）温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时感温泡不能与容器内壁接触。
（9）用托盘天平称量固体药品时，药品不能直接放在托盘上，易吸水潮解的固体不能放在滤纸上称量。
（10）量筒不能用于溶解固体物质或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。
（11）实验仪器的“0”刻度
①托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边；
②滴定管的“0”刻度在其上部；
③量筒没有“0”刻度；
④温度计的“0”刻度在中下部，有负值标识。
2．实验操作的“第一步”
（1）检查装置的气密性——制取气体、验证气体的性质等与气体有关的实验操作。
（2）检查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。
（3）调“0”点——天平等的使用。
（4）验纯——点燃可燃性气体。
（5）润湿——用红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、碘化钾淀粉试纸检验或验证某些气体时。
3．11种常见失误
（1）倾倒液体药品时，试剂瓶口未紧挨接受器口致使药品外流，标签没向着手心，造成标签被腐蚀。
（2）使用托盘天平时将被称量物质直接放在托盘上或放错托盘。
（3）使用胶头滴管滴加液体将滴管尖嘴伸入接受器口内［制取Fe（OH）2等操作除外］。
（4）实验剩余药品不能放回原处（K、Na等除外）
（5）不能依据需量取液体体积选择合适量程的量筒。
（6）在量筒或容量瓶内进行稀释或混合等操作。
（7）检查装置气密性没有形成封闭系统（如关闭活塞、将导管末端浸入水下等）。
（8）向容量瓶中转移液体时没有用玻璃棒引流。
（9）配制溶液定容时没有用胶头滴管或加水过多再用胶头滴管吸出。
（10）酸式滴定管和碱式滴定管盛装溶液错误。
（11）吸收极易溶于水的气体时忘记防倒吸。
4．常见试剂的保存方法
（1）密封保存
①易与氧气、水蒸气、二氧化碳等反应的药品：如钠、白磷、亚硫酸盐、亚铁盐等
②易潮解、挥发、吸水的药品：固体NaOH、浓盐酸、浓硝酸、浓氨水、浓硫酸等。
（2）棕色瓶保存：见光易分解的物质，如AgNO3、卤水、浓HNO3等。
（3）密封并置于阴凉处保存：易挥发、着火的药品，如乙醇、乙醚、苯等。
（4）盛放药品的器皿应不能跟所盛药品反应
①NaOH溶液的试剂瓶不能用玻璃塞而应用橡胶塞。
②溴水、浓硝酸、次氯酸盐溶液、有机溶剂不能用橡胶塞而应用玻璃塞。
③氢氟酸、氟化物溶液不能用玻璃瓶
（5）加液封保存
①钾、钠应浸在煤油或石蜡油中，锂浸在石蜡油中，防氧化。
②白磷放在水中，防氧化。
③液态溴加水封，防挥发。
二、重要的操作及实验仪器
1．升华
2．灼烧
3．萃取和分液
4．蒸馏
5．过滤和渗析
6．蒸发和蒸发结晶
7．焰色试验
8．铝热反应实验
9．配制一定物质的量浓度溶液的过程
10．配制一定质量分数溶液的过程
11．实
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